Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titration) Pabrik

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡMetoda Tés
DEFINISI
Histamine dihydrochloride ngandung teu kurang ti 98,5 persén jeung teu leuwih ti sarimbag 101,0 persén 2-(1H-imidazol-4-yl)étan-1-amine dihydrochloride, diitung kalawan rujukan ka zat garing.
AKSARA
A bodas atawa ampir bodas, bubuk kristalin atawa kristal teu warnaan, higroskopis, pisan leyur dina cai, leyur dina alkohol.
Idéntifikasi
Idéntifikasi kahiji: A, D.
Idéntifikasi kadua: B, C, D
A. Mariksa ku spéktrofotometri nyerep infra red (2.2.24), ngabandingkeun jeung spéktrum diala ku histamine dihydrochloride CRS.Mariksa salaku piringan disiapkeun ngagunakeun 1 mg zat.
B. Pariksa kromatogram anu dicandak dina uji histidin.Titik poko dina kromatogram diala ku larutan uji (b) sami dina posisi, warna sareng ukuran sareng titik poko dina kromatogram anu dicandak ku larutan rujukan (a).
C. Ngaleyurkeun 0,1 g dina 7 mL cai R jeung nambahkeun 3 mL tina 200 g/L larutan natrium hidroksida R. Ngaleyurkeun 50mg asam sulfanilic R dina campuran 0,1 mL asam hidroklorat R jeung 10 mL cai R jeung tambahkeun 0,1 ml larutan natrium nitrit R. Tambahkeun leyuran kadua pikeun kahiji jeung mix.Warna beureum dihasilkeun.
D. Méré réaksi (a) klorida (2.3.1).
UJI
Solusi S. Leyurkeun 0,5g dina cai R bébas karbon dioksida nu disiapkeun tina cai sulingan R jeung éncér kana 10 mL kalawan pangleyur sarua.
Penampilan solusi.Solusi S jelas (2.2.1) sareng henteu langkung warnana tibatan solusi rujukan Y7 (2.2.2, Métode II).
pH (2.2.3).pH larutan S nyaéta 2,85 nepi ka 3,60.
Histidin.Pariksa ku kromatografi lapis ipis (2.2.27), maké TLC silika gél G plat R.
Solusi tés (a).Ngaleyurkeun 0,5g zat pikeun nalungtik dina cai R jeung éncér kana 10 ml jeung pangleyur sarua.
Solusi tés (b).Éncér 2 mL larutan uji (a) nepi ka 10 mL ku cai R.
Solusi rujukan (a).Ngaleyurkeun 0,1 g histamine dihydrochloride CRS dina cai R jeung éncér kana 10 ml jeung pangleyur sarua.
Solusi rujukan (b).Ngaleyurkeun 50 mg histidine monohydrochloride R dina cai R jeung éncér kana 100 ml jeung pangleyur nu sarua.
Solusi rujukan (c).Campur 1 ml larutan uji (a) sareng 1 ml larutan rujukan (b).
Larapkeun kana piring 1 μL larutan uji (a), 1 μL larutan uji (b), 1 μL larutan rujukan (a), 1 μL larutan rujukan (b) jeung 2 μL larutan rujukan (c).Kembangkeun ngaliwatan jalur 15cm ngagunakeun campuran 5volume amonia pekat R, 20 volume cai R jeung 75 volume acetonitrile R. Tegalan piring dina arus hawa.Ngulang ngembangkeun dina arah anu sarua, tegalan piring dina curren hawa sarta menyemprot kalawan solusi ninhydrin R1.Panaskeun piring dina 110 ° C salila 10 menit.Sakur titik nu pakait jeung histidin dina kromatogram diala ku leyuran uji (a) teu leuwih sengit ti titik dina kromatogram diala ku solusi rujukan (b) (1 per cent).Tés éta henteu valid kajaba kromatogram anu diala ku solusi rujukan (c) nunjukkeun 2 titik anu dipisahkeun sacara jelas.
Sulfat (2.4.13).3mL leyuran S éncér kana 15 ml cai sulingan R luyu jeung test wates pikeun sulfat (0,1 persen).
Leungitna dina drying (2.2.32).Teu leuwih ti 0,5 persen, ditangtukeun dina 0,20 g ku drying dina oven dina 105 °C.
lebu sulfat (2.4.14).Teu leuwih ti 0,1 persen, ditangtukeun dina 0,5 g.
ASSAY
Ngaleyurkeun 0,080 g dina campuran 5,0 ml asam hidroklorat 0,01 M jeung 50 ml alkohol R. Ngalaksanakeun titrasi potentiometric (2.2.20), ngagunakeun 0.1 M natrium hidroksida.Baca volume ditambahkeun antara titik kahiji jeung katilu inflexion.
1mL natrium hidroksida 0,1 M sarua jeung 9,203 mg C5H11Cl2N3.
PENYIMPANAN
Simpen dina wadah kedap udara, ditangtayungan tina cahaya.