Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98,5 ~ 101,5%

Itraconazole ngandung teu kurang ti 98,5 persén jeung teu leuwih ti 101,5 persén C35H38Cl2N8O4, diitung dina dasar garing.
Bungkusan jeung neundeun-ngawétkeun dina kedap, peti lampu-tahan, sarta nyimpen dina suhu kamar.
Standar Rujukan USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Idéntifikasi-
A: Nyerep Infrabeureum <197K>.
Rotasi sudut <781A>: antara -0,10° jeung +0,10°, diukur dina 20°
Solusi tés: 100 mg per mL, dina métilén klorida
Rentang lebur <741>: antara 166° jeung 170°
Leungitna dina drying <731>-Gering ngeunaan 1 g dina 105 ° salila 4 jam: eta leungiteun teu leuwih ti 0,5% tina beurat na.
Résidu on ignition <281>: teu leuwih ti 0,1%, ditangtukeun dina 1,0 g.
Sanyawa patali-
Solusi A: 0,08 M ​​tetrabutylammonium hidrogén sulfat.
Solusi B: asetonitril
Diluent-Nyiapkeun campuran métanol jeung tetrahydrofuran (1: 1).
Solusi standar-Leyurkeun kuantitas USP Itraconazole RS anu ditimbang sacara akurat dina Éncér, léngkah-léngkah upami diperyogikeun, pikeun kéngingkeun solusi anu gaduh konsentrasi anu dipikanyaho sakitar 0,05 mg per ml.
Solusi solusi-Ngaleyurkeun kuantitas cocok USP Itraconazole RS jeung USP Miconazole dina RS di Diluent pikeun ménta solusi ngabogaan dipikawanoh konsentrasi ngeunaan 0,05 mg unggal per ml.
Solusi tés-ngaleyurkeun kuantitas Itraconazole anu ditimbang sacara akurat dina éncér pikeun kéngingkeun solusi anu gaduh konsentrasi anu dipikanyaho ngeunaan 10 mg per ml.
Sistem kromatografi (tingali Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkepan ku detektor 225-nm sareng kolom 4.6-mm × 10-cm anu ngandung 3- μm packing L1.Laju aliran kira-kira 1,5 ml per menit.Suhu kolom dijaga dina 30 °.Kromatografi diprogram kieu
Solusi Waktu A Solusi B
(menit) (%) (%) Élusi
0–20 80→50 20→50 gradién liniér
20–25 50 50 isokratik
25–30 80 20 kasatimbangan
[CATETAN-Equilibrate kolom salila sahenteuna 30 menit kalawan asetonitril dina laju aliran 1,5 ml per menit lajeng equilibrate dina komposisi eluent awal salila sahenteuna 5 menit.]
Kromatografi solusi Résolusi, sareng rekam réspon puncak sakumaha anu diarahkeun pikeun Prosedur: résolusi, R, antara miconazole sareng itraconazole henteu kirang ti 2.0.
Prosedur-Nyuntikkeun sacara misah volume sarua (kira-kira 10 µL) tina éncér, solusi Standar sareng solusi Uji kana kromatografi sareng rekam kromatogram.Itung persentase unggal najis dina porsi Itraconazole dicokot ku rumus:
100(CS / CU)(rU / rS)
dimana CS nyaéta konsentrasi, dina mg per mL, Itraconazole dina leyuran Standar;CU nyaéta konsentrasi, dina mg per mL, Itraconazole dina leyuran Test;rU nyaéta wewengkon puncak pikeun tiap najis dina leyuran Test;sarta rS mangrupakeun aréa puncak pikeun Itraconazole dina leyuran Standar: teu leuwih ti 0,5% tina sagala najis dieusian, ditémbongkeun saperti dina Table 1, kapanggih;sarta teu leuwih ti 1,25% tina total najis kapanggih.Teu malire puncak naon waé anu dititénan dina Diluent sareng puncak anu kirang ti 0,05%.
Tabél 1
Wates Ngaran Umum (%)
4-Turunan méthoxy1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0,5
Propil analog3 0.5
Isopropil analog4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butil isomér6 0,5
Didioxolanyl analog7 0.5
1 2-detik-Butil-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-hiji.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)métil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl) -2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H) -hiji.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)métil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl) -2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H) -hiji.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl) métil]-2-(2,4-diklorofénil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl) -2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H) -hiji.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelating agents. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)métil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-detik-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-hiji .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)métil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl) -2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H) -hiji.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)métil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl) -2-({(2RS,4SR) -2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)métil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-dioxo-lan-4-yl}métil) -2H-1,2,4-triazol-3(4H) -hiji.
Assay-
Diluent-Nyiapkeun campuran métil étil keton jeung asam asétat glasial (7: 1).
Prosedur-ngaleyurkeun ngeunaan 0,3 g Itraconazole, akurat ditimbang, dina 70 ml Diluent.Titrasi ku 0,1 M per asam klorat, nangtukeun titik ahir potentiometrically dina titik inflection kadua.Hiji ml 0,1 M per asam klorat sarua jeung 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.