Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purity> 99,0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine ngandung teu kurang ti 98,5 persén jeung teu leuwih ti 101,5 persén C15H13NO3 · C4H11NO3, diitung dina dasar garing.
Bungkusan sareng neundeun-Simpen dina wadah anu kedap, tahan lampu.Nyimpen dina 25 °, excursions diijinkeun antara 15 ° jeung 30 °
Standar Rujukan USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Idéntifikasi-
A: Nyerep Infrabeureum <197K>.
B: Nyerep Ultraviolét <197U>-
Solusi: 10 µg per ml
Sedeng: métanol.
C: Tes Tromethamine-Nyiapkeun solusi Standar USP Ketorolac Tromethamine RS dina campuran diklorometana sareng métanol (2: 1) anu ngandung 5 mg per mL.Nya kitu nyiapkeun solusi tés Ketorolac Tromethamine ngandung 5 mg per ml.Larapkeun 40-µL volume larutan Standar sareng larutan uji kana pelat kromatografi lapis ipis (tingali Kromatografi <621>) dilapis ku lapisan 0,25 mm campuran silika gél kromatografi.Teundeun piring dina kamar kromatografi saméméhna disaruakeun jeung campuran diklorometana, aseton, jeung asam asétat glasial (95:5:2).Ngégél chamber, sarta ngamekarkeun kromatogram nepi ka hareup pangleyur geus dipindahkeun ngeunaan tilu-fourths tina panjang piring.Leupaskeun piring ti chamber nu, sarta ngidinan pangleyur ka menguap.Semprot piring sareng larutan alkohol anu énggal-énggal anu ngandung 30 mg ninhidrin per ml, sareng panas piring sakitar 150 ° salami 2 dugi ka 5 menit.Bintik-bintik konéng kalayan wates pink dugi ka wungu muncul dina piring di daérah dimana larutan Standar sareng solusi tés diterapkeun.
pH <791>: antara 5,7 jeung 6,7, dina leyuran (1 dina 100).
Leungitna dina pengeringan <731>-Geringkeun dina vakum dina suhu 60 ° salami 3 jam: kaleungitan henteu langkung ti 0,5% tina beuratna.
Résidu on ignition <281>: teu leuwih ti 0,1%.
Logam beurat, Métode II <231>: 0,002%.
Kemurnian kromatografi-
Fase mobile, campuran pangleyur, préparasi baku, solusi Resolusi, sarta sistem kromatografi-Lanjutkeun sakumaha diarahkeun dina Assay.
Solusi tés-Paké préparasi Assay.
Prosedur-Chromatograph leyuran Test sakumaha diarahkeun pikeun Prosedur dina Assay, sahingga kromatografi nu manjangkeun ka tilu kali waktu ingetan of ketorolac.Ukur réspon sadaya puncak.Itung persentase unggal najis individu dina porsi Ketorolac Tromethamine dicokot ku rumus:
100rfi (ri / rs)
nu rfi mangrupa faktor respon unggal puncak najis individu relatif ka ketorolac;ri nyaéta réspon puncak pikeun tiap najis;sarta rs nyaéta jumlah sadaya réspon puncak tina puncak najis jeung puncak ketorolac utama.Nilai rfi nyaéta 0,52 pikeun analog ketorolac 1-keto, 0,67 pikeun analog ketorolac 1-hidroksi, 2,2 pikeun puncak najis anu gaduh waktos ingetan 0,54 relatif ka ketorolac, sareng 0,91 pikeun puncak najis dina waktos ingetan relatif. tina 0.66.Henteu langkung ti 0,1% tina analog ketorolac 1-keto atanapi analog ketorolac 1-hidroksi anu kapanggih;teu leuwih ti 0,5% tina sagala najis séjén kapanggih;sarta jumlah sadaya najis teu leuwih ti 1,0%.
Assay-
Fase mobile-Ngaleyurkeun 5,75 g amonium fosfat monobasic dina 1000 ml cai, tur saluyukeun jeung asam fosfat ka pH 3,0.Nyiapkeun campuran disaring jeung degassed solusi panyangga ieu sareng tetrahydrofuran (70:30).Jieun pangaluyuan lamun perlu (tingali System Suitability dina Chromatography <621>) pikeun ngahontal waktu retensi pikeun ketorolac ngeunaan 8 nepi ka 12 menit.
Campuran pangleyur-Nyiapkeun campuran cai jeung tetrahydrofuran (70:30).
préparasi baku-kuantitatif ngaleyurkeun kuantitas akurat ditimbang tina USP Ketorolac Tromethamine RS dina campuran pangleyur pikeun ménta solusi ngabogaan konsentrasi dipikawanoh ngeunaan 0,4 mg per ml.[CATETAN-Jaga solusi ieu tina cahaya.]
Persiapan assay-Transfer kira-kira 20 mg Ketorolac Tromethamine, ditimbang sacara akurat, kana labu volumetrik 50-mL, éncér sareng campuran Pelarut kana volume, teras campur.[CATETAN-Jaga solusi ieu tina cahaya.]
Solusi resolusi-Dina 250-mL separator campur 100 ml cai, 100 ml diklorometana, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS, jeung 1 ml 1 N asam hidroklorat.Selapkeun stopper, ngocok, sarta ngidinan lapisan pikeun misahkeun.Mindahkeun lapisan diklorometana handap ka flask kaca borosilikat stoppered, sarta piceun lapisan luhur.Paparan larutan diklorometana ka sinar panonpoé langsung salila 10 nepi ka 15 menit.Mindahkeun 1,0 mL solusi kana vial, ngejat dina arus hawa atawa dina aliran nitrogén nepi ka garing, tambahkeun 1,0 ml campuran pangleyur, sarta swirl ngaleyurkeun.[CATETAN-Solusi ieu tiasa disimpen dina kulkas sareng dianggo salami kromatogram anu dicandak sakumaha anu diarahkeun pikeun Prosedur cocog pikeun ngaidentipikasi puncak kusabab analog ketorolac 1-keto sareng analog ketorolac 1-hidroksi, sareng pikeun pangukuran résolusi. antara analog ketorolac 1-keto sareng ketorolac.]
Sistem kromatografi (tingali Kromatografi <621>)—Kromatografi cair dilengkepan ku detektor 313-nm sareng kolom 4.6-mm × 25-cm anu ngandung 5-µm packing L7 sareng dijaga dina suhu konstan kira-kira 40°.Laju aliran kira-kira 1,5 ml per menit.Kromatografi solusi Résolusi, sarta catetan réspon puncak sakumaha diarahkeun pikeun Prosedur: waktu ingetan relatif kira 0,63 pikeun analog ketoroac 1-hidroksi, 0,89 pikeun analog ketorolac 1-keto, sarta 1,0 pikeun ketorolac;sarta resolusi, R, antara ketorolac 1-keto analog jeung ketorolac teu kurang ti 1,5.Kromatograf préparasi Standar, sarta catetan réspon puncak sakumaha diarahkeun pikeun Prosedur: efisiensi kolom teu kurang ti 5500 pelat teoritis;jeung simpangan baku relatif pikeun réplikasi injections teu leuwih ti 1,5%.
Prosedur-Nyuntikkeun sacara misah volume sarua (kira-kira 10 µL) persiapan Standar jeung persiapan Assay kana kromatografi, rekam kromatogram, sarta ngukur réspon pikeun puncak utama.Itung kuantitas, dina mg, tina C15H13NO3·C4H11NO3 dina porsi Ketorolac Tromethamine dicokot ku rumus:
50C(rU / rS)
dimana C nyaéta konsentrasi, dina mg per mL, tina USP Ketorolac Tromethamine RS dina persiapan Standar;sareng rU sareng rS mangrupikeun réspon puncak ketorolac anu dicandak tina persiapan Assay sareng persiapan Standar, masing-masing.