L-4-Nitrofenilalaniné Métil Éster HCl CAS 17193-40-7 H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl Assay >98,5% (HPLC) Pabrik

Métode Analisis L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl (H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl) (CAS: 17193-40-7)
Katerangan: Teundeun sakitar 2 g sampel dina wadah petri anu bersih sareng garing sareng perhatikeun penampilan sampel.Ngalaporkeun: Ngalaporkeun hasil observasi
Identipikasi: Bandingkeun waktos ingetan tina puncak utama dina kromatogram persiapan tés sareng waktos ingetan tina puncak utama dina kromatogram praparasi kesesuaian sistem sakumaha dicandak dina purity kromatografi ku HPLC.
Leungitna dina Drying: Tegalan botol kaca-stoppered, timbangan deet dina 105±2 ℃ salila 30 menit.Ngidinan pikeun niiskeun ka suhu kamar dina desikator.Timbangan akurat botol timbangan kalawan stopper sarta catetan beurat (W1).Mindahkeun kira-kira 1 nepi ka 2g kuantitas bahan uji anu ditimbang sacara akurat kana botol timbangan.Ku cara ngoyagkeun hampang, ngageter ka gigir, sebarkeun spésimén tés sacara merata sabisa-bisa nepi ka jerona kira-kira 5 mm.Beurat botol timbangan dimuat tur catetan beurat (W2).Teundeun botol dimuat dina oven drying, nyoplokkeun stopper sarta ninggalkeun eta oge dina chamber nu.Tegalan sampel uji dina 105±2 ℃ salila 3 jam.Nalika kamar dibuka, tutup botol gancang-gancang, sareng ngantepkeun dugi ka suhu kamar dina desikator.Timbangan akurat botol timbangan kalawan stopper sarta recoed beurat (W3).Ngitung persentase karugian tina pengeringan sampel nganggo rumus ieu:
Itungan Rugi dina drying (% w/w)= (W2-W3) ÷ (W2-W1) x 100
Kandungan Enantiomer ku HPLC:
Kimia & réagen:
n-Heksana AR kelas
Métanol kelas HPLC
Kelas Isopropil Alkohol HPLC
Diétilamin AR kelas
Standar: L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl baku;L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl enansiomer baku
Fase Mobile: Nyiapkeun campuran homogen n-Heksana, Isopropil Alkohol, Métanol jeung Dietilamin (65:20:15:0.1 v/v/v/v)
Persiapan Kosong: Mindahkeun 2,5 ml Métanol dina labu volumetrik 10 ml, éncér kana volume kalayan fase gerak sareng aduk.
Persiapan cocog sistem:
Beurat akurat tur mindahkeun kira-kira 5 mg unggal standar L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl jeung standar L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl enantiomer dina flask volumetric 10-ml, leyur dina ngeunaan 2,5ml métanol, éncér kana volume kalawan mobile. fase jeung campuran.
Persiapan tés:
Beurat akurat tur mindahkeun ngeunaan 5 mg sampel dina 10-mol volumetric flask, leyur dina ngeunaan 2.5ml métanol, éncér kana volume kalawan fase mobile sarta campur.
Parameter instrumental:
Instrumén: HPLC dilengkepan injector, Pompa, detektor UV jeung Recorder
Kolom: ChiralPak-IC (4.6mm x 250mm) 5 μ atawa sarimbag
Laju aliran: 1,0 ml / menit
Panjang gelombang: 260nm
Volume suntik: 10 μL
Suhu coven kolom: 25 ℃
waktos ngajalankeun: 20 menit
Prosedur
Nyuntikkeun solusi sapertos anu disebatkeun dina urutan ieu.Rékam kromatogram sareng pastikeun kritéria:
Katerangan ngeunaan suntik Jumlah Kriteria suntik
Persiapan Kosong 1 Taya puncak interfering kudu dititénan dina waktu ingetan L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl atanapi enantiomer.
Persiapan kasesuaian sistem 1 Resolusi antara L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl sareng puncak enantiomer kedahna henteu kirang ti 2,0
Persiapan tés 1 Paké kromatogram tés pikeun nangtukeun eusi enantiomer dina sampel.
Waktu Relatip Relatip:
L-4-Nitrofenilalanine Métil Éster HCl 1.0
Enantiomer Ngeunaan 1.11
Waktu ingetan L-4-Nitrofenilalanine Métil Éster HCl kira-kira 9,8 menit.
Itungan: Dina kromatogram dicandak tina persiapan tés, disregard sadayana puncak nyangka L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl na Enantiomer.Ngalaporkeun eusi enantiomer dina sampel ku métode normalisasi aréa.
Kemurnian sareng Kotoran Kromatogrpah ku HPLC:
Kimia & réagen:
Diamonium fosfat AR kelas
Asam fosfat AR kelas
Métanol kelas HPLC
Cai Dimurnikeun
Standar
L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl baku
4-Nitro-L-Phenylalanine monohydrate baku
Mobile Phase-A
Ngaleyurkeun 6,6 g Diammonium fosfat dina 1000ml cai anu dimurnikeun.Saluyukeun pH larutan ieu ka 6,0 kalayan asam fosfat.Filter jeung degas.Saméméh ngukur pH leyuran, calibrate pH méteran jeung larutan panyangga standar pH 4,01 AND 7,00.
Mobile Phase-B
Métanol kelas HPLC
Persiapan cocog Sistim
Beurat akurat tur mindahkeun ngeunaan 25 mg unggal standar L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl jeung 4-Nitro-L-Phenylalanine monohydrate standar dina flask volumetric 50-ml, leyur na éncér kana volume kalawan métanol jeung mix.
Persiapan Ujian:
Beurat akurat tur mindahkeun ngeunaan 25 mg sampel dina 50-ml flask volumetric, leyur di na éncér kana volume kalawan métanol jeung mix.
Parameter instrumental:
Instrumén: HPLC dilengkepan injector, Pompa, detektor UV jeung Recorder
Kolom: XTerra RP-18 (4.6mm x 150mm) 5 μ atawa sarimbag
Laju aliran: 1,0 ml / menit
Panjang gelombang: 265nm
Volume suntik: 20 μL
Suhu coven kolom: 25 ℃
waktos ngajalankeun: 45 menit
Program gradién
Waktos (mnt) Mobile Phase-A % Mobile Phase-B %
0.01 90 10
15 60 40
35 40 60
40 35 65
41 90 10
45 90 10
Prosedur:
Nyuntikkeun solusi sapertos anu disebatkeun dina urutan ieu.Rékam kromatogram sareng pastikeun kritéria:
Persiapan Kosong 1 Taya puncak interfering kudu dititénan dina waktu ingetan L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl.
Persiapan kasesuaian sistem 1 Faktor tailing pikeun puncak L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl kedahna henteu kirang ti 2.0
Persiapan tés 1 Paké kromatogram tés pikeun nangtukeun purity kromatografi jeung najis.
Waktu Relatip Relatip:
L-4-Nitrophenylalanine Métil Éster HCl 1.0 (waktos ingetan ngeunaan 11.4 menit)
4-Nitro-L-Phenylalanine Ngeunaan 0.4
Toluene Ngeunaan 2.3
Itungan:
Dina kromatogram anu dicandak tina persiapan tés, saatos koreksi kosong, teu malire puncakna kusabab toluene.Laporkeun kamurnian kromatografi, eusi 4-Nitro-L-Phenylalanine sareng total najis dina sampel ku cara normalisasi wewengkon.