Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standar Panyakit Anti-Parkinson Murni Tinggi

Rotasi Optik [EP]
Ngaleyurkeun kuantitas sarimbag jeung 0,200g zat dreied jeung 5g hexamethylenetetramine R dina 10ml 1mol/L asam hidroklorat jeung éncér ka 25.oml jeung asam sarua.Ngidinan solusi pikeun nangtung ditangtayungan tina cahaya pikeun 3h.Sudut rotasi optik nyaéta -1,27 ° ka -1,34 °
Penampilan Solusi
Disslove 1.0g dina 1mol/L asam hidroklorat jeung éncér ka 25ml jeung solvnet sarua.Solusina henteu langkung warnana tibatan solusi rujukan BY6.
Zat Patali [EP]
Pariksa ku kromatografi lapis ipis, ngagunakeun selulosa pikeun kromatografi R salaku zat palapis.
Tés solusi-ngaleyurkeun 0.1g zat pikeun nalungtik dina 5ml asam format anhidrat R jeung éncér ka 10ml jeung métanol R. Nyiapkeun langsung saméméh pamakéan.
Solusi rujukan (a) - éncér 0,5 ml larutan uji jadi 100 ml kalayan métanol R.
Solusi rujukan (b) -Leyurkeun 30mg tirosin R dina 1ml asam format anhidrat R jeung éncér kana 100ml jeung métanol R. Campur 1ml leyuran ieu jeung 1ml leyuran test.
Larapkeun misah kana piring sakumaha pita panjangna 20mm, 1oμl tina solusi uji, 10μl solusi rujukan (a) jeung 20μl solusi rujukan (b).Garing dina arus hawa.Kembangkeun dina jalur 15cm ngagunakeun campuran 50 volume butanol R, 25 volume asam asétat glasial R jeung 25 volume cai.Tegalan piring dina arus hawa haneut jeung semprot jeung campuran Freshly disiapkeun volume sarua tina 10 persen m / v solusi ferric klorida R jeung 5 persen m / v solusi postassium ferricyanide R. Pariksa chromatoframs geuwat.Sakur titik dina kromatogram anu diala ku larutan uji, sajaba ti titik poko, teu leuwih sengit ti titik dina kromatogram anu dicandak ku solusi rujukan (a).Tés éta henteu valid kajaba kromatogram anu diala ku leyuran rujukan (b) nunjukkeun, di luhur titik poko, titik béda anu leuwih sengit batan titik dina kromatogram anu diala ku larutan rujukan (a).
Spéktrum UV [EP]
Disslove 30.0mg dina 0.1mol/L asam hidroklorat jeung éncér ka 100.oml jeung asam sarua.Éncér 10.0ml larutan ieu kana 100.0ml sareng 0.1mol/L asam hidroklorat.Diuji antara 230nm sareng 350nm, solusi nunjukkeun nyerep maksimal tunggal dina 280nm.Nyerep spésifik dina maksimum ieu nyaéta 137 dugi ka 147, diitung dumasar kana bahan garing.
Leungitna dina Drying
Candak produk ieu, garing nepi ka beurat konstan dina 105 ° C, leungitna beurat teu kudu ngaleuwihan 1,0% (Aturan Umum 0831).
Residu on Ignition (Sulfated)
Candak l.0g Levodopa jeung pariksa eta nurutkeun hukum (Aturan Umum 0841).Résidu ditinggalkeun teu kudu ngaleuwihan 0,1%.
Logam beurat
Résidu ditinggalkeun dina item nyokot résidu ignition teu kudu ngandung leuwih ti 10 bagian per juta logam beurat lamun nalungtik ku hukum (Prinsip Umum 0821, UU II).
Uji pH
0,10g dina 10ml H2O oyag salila 15 menit.
Tekad eusi
Candak produk ieu ngeunaan 0.lg, precision timbangan, tambahkeun asam format anhidrat 2ml ngaleyurkeun, tambahkeun asam asétat glasial 20ml, ngocok, tambahkeun kristal Violet indikator 2 tetes, kalawan solusi titration asam perchloric (0.1 mol / L) titration kana solusi nyaeta héjo, sarta hasil titrasi dilereskeun ku test kosong.Unggal 1 ml larutan titrasi asam perchloric (0,1 mol/L) pakait jeung 19,72mg C9H11N04.

Métode Tés JP17

Levodopa, nalika garing, ngandung teu kurang ti 98,5% tina Levodopa (C9H11NO4).
Katerangan Levodopa lumangsung salaku bodas atawa rada kulawu bodas, kristal atawa bubuk kristalin.Teu aya bauan.Éta bébas leyur dina asam format, rada leyur dina cai, sarta praktis teu leyur dina étanol (95).Ieu leyur dina asam hidroklorat éncér.pH leyuran jenuh Levodopa antara 5,0 jeung 6,5.Titik lebur: ngeunaan 275 ℃ (kalawan dékomposisi).
Idéntifikasi
(1) Dina 5 ml leyuran Levodopa (1 dina 1000) tambahkeun 1 ml ninhidrin TS, jeung panas salila 3 menit dina cai mandi: warna ungu tumuwuh.
(2) Pikeun 2 ml leyuran Levodopa (1 dina 5000) tambahkeun 10 ml 4-aminoantipyrine TS, sarta ngocok: warna beureum tumuwuh.
(3) Leyur 3 mg Levodopa dina 0,001 mol/L asam hidroklorat TS pikeun nyieun 100 mL.Nangtukeun spéktrum nyerep solusi sakumaha diarahkeun dina Spectrophotometry Ultravioletvisible <2.24>, tur bandingkeun spéktrum jeung Spéktrum Rujukan: duanana spéktra némbongkeun inténsitas nyerep nu sarua dina panjang gelombang nu sarua.
Nyerep <2,24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (sanggeus drying, 30 mg, 0,001 mol / L asam hidroklorat TS, 1000 ml).
Rotasi optik <2,49> [a] 20D: -11,5 ° ~-13,0 ° (sanggeus drying, 2,5 g, 1 mol / L asam hidroklorat TS, 50 mL, 100 mm).
Kasucian
(1) Kajelasan jeung warna leyuran-Ngaleyurkeun 1.0 g Levodopa dina 20 ml 1 mol/L asam hidroklorat TS: leyuran jelas tur teu warnaan.
(2) Klorida <1,03>-Ngaleyurkeun 0,5 g Levodopa dina 6 mLof asam nitrat éncér, sarta tambahkeun cai sangkan 50 ml.Laksanakeun tés nganggo solusi ieu salaku solusi tés.Nyiapkeun solusi kontrol sareng 0,30 mL 0,01 mol / L hydrochloricacid VS (teu langkung ti 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Ngaleyurkeun 0,40 g Levodopa dina 1 mL asam hidroklorat éncér sareng 30 ml cai, sareng tambahkeun cai janten 50 ml.Laksanakeun tés nganggo solusi ieu salaku solusi tés.Nyiapkeun solusi kontrol sareng 0,25 mL asam sulfat 0,005 mol / L VS (teu langkung ti 0,030%).
(4) Logam beurat <1.07>-Lanjutkeun kalawan 1.0 g Levodopa nurutkeun Métode 2, sarta ngalakukeun tés.Nyiapkeun solusi kontrol sareng 2,0 mL Solusi Timah Standar (teu langkung ti 20 ppm).
(5) Arsén <1.11>-Ngaleyurkeun 1.0 g Levodopa dina 5 mLof asam hidroklorat éncér, sarta ngalakukeun test jeung solusi ieu salaku solusi test (teu leuwih ti 2 ppm).
(6) Zat anu aya hubunganana-Leyur 0,10 g Levodopa dina 10 ml natrium disulfit TS, sareng nganggo solusi ieu salaku solusi sampel.Pipet 1 ml larutan sampel, tambahkan natrium disulfit TS hingga 25 ml.Pipet 1 ml leyuran ieu, tambahkeun natrium disulfit TS sangkan persis 20 ml, sarta ngagunakeun solusi ieu salaku solusi baku.Laksanakeun tés nganggo solusi ieu sakumaha anu diarahkeun dina Chro-matography Lapisan Ipis<2.03>.Teundeun 5mL unggal larutan sampel jeung larutan baku dina piring selulosa pikeun kromatografi lapis ipis.Kembangkeun piring kalayan campuran 1-butanol, cai, asam asétat (100) sareng métanol (10:5:5:1) dugi ka jarak kira-kira 10 cm, teras garingkeun piring.Semprot merata larutan ninhidrin dina aseton (1 dina 50) dina piring sareng panas dina suhu 90 ℃ salami 10 menit: bintik-bintik lian ti titik poko tina larutan sampel henteu langkung sengit tibatan titik tina larutan standar.
Leungitna dina Drying <2,41> Teu leuwih ti 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 jam).
Résidu on Ignition <2,44> Teu leuwih ti 0,1% (1 g).
Assay Beurat akurat ngeunaan 0,3 g Levodopa, saméméhna garing, leyur dina 3 ml asam format, tambahkeun 80 ml asam asétat (100), sarta titrate <2,50> kalawan 0,1 mol/L perchloric asam VS nepi ka warna leyuran robah. ti wungu ngaliwatan biru-héjo ka héjo (indikator: 3 tetes kristalviolet TS).Laksanakeun tekad kosong, sareng laksanakeun koreksi anu diperyogikeun.
Unggal ml 0,1 mol/L asam perklorat VS＝19,72 mg C9H11NO4
Wadah jeung neundeun Wadah-wadah kedap.
Panyimpenan-Lampu-tahan.