L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98,5 ~ 101,0% Pabrik Kualitas Luhur

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Métode Uji AJI97
Idéntifikasi: Bandingkeun spéktrum nyerep infrabeureum tina sampel jeung spéktrum diserep baku ku metoda disc kalium bromida.
Rotasi Spésifik [α]20/D: Sampel Garing, C=11, 6MOL/L HCl
Kaayaan Solusi (Transmittance): .5g dina 10ml H2O, ngaleyurkeun ku spéktrofotométer pemanasan, 430nm, ketebalan sél 10nm.
Klorida (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml tina 0,005mol/L H2SO4
beusi (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml Beusi Std.(0,01mg/ml)
Logam Beurat (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsén (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml of As2O3 Std.
Asam Amino séjén: Sampel Uji: 50μg, B-6-a, kontrol: L-His 0,25μg
Leungitna dina Drying: dina 105 ℃ salila 3 jam.
Assay: Sampel garing, 150mg, (1), 2ml asam format, 50ml asam asétat glasial, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
Uji pH: 1.0g dina 50ml H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Metode Uji USP36-NF31
DEFINISI
Histidine ngandung NLT 98,5% jeung NMT 101,5% tina L-Histidine (C6H9N3O2), diitung dina dasar garing.
Idéntifikasi
A. Nyerep INFRARED <197K> Sampel sareng USP L-Histidine RS sateuacana dirékristalisasi tina alkohol 80%.
ASSAY
PROSEDUR
Sampel: 150 mg Histidin
Kosong: Campur 3 ml asam format sareng 50 ml asam asétat glasial.
Sistim Titrimetric
(Tingali Titrimétri <541>)
Mode: titrasi langsung
Titran: 0,1 N asam perklorat VS
deteksi titik tungtung: Potentiometric
Analisis: Leyurkeun Sampel dina 3 ml asam format sareng 50 ml asam asétat glasial.Titrasi lalaunan pisan sareng Titrant.Laksanakeun tekad Kosong.
Itung persentase Histidin (C 6H9N3O2) dina Sampel anu dicandak:
Hasilna = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Volume Titran anu dikonsumsi ku Sampel (mL)
VB = Volume Titran anu dikonsumsi ku Kosong (mL)
N = normalitas aktual Titran (mEq/mL)
F= faktor equivalency, 155,2 mg/mEq
W = beurat sampel (mg)
Kriteria ditampa: 98,5% ~ 101,5% dina dasar garing
KOTOR
RESIDUEON ON IGNITION <281>: NMT 0,4%
Klorida jeung SULFAT, Klorida <221>
Solusi standar: 0,50mL asam hidroklorat 0,020 N
Sampel: 0,73 g Histidin
Kriteria ditampa: NMT 0,05%
KLORIDA JEUNG SULFAT, Sulfat <221>
Solusi standar: 0,10mL asam sulfat 0,020 N
Sampel: 0,33 g Histidin
Kriteria ditampa: NMT 0.03%
Beusi <241>: NMT 30ppm
Pupus anu di handap ieu:
LOGAM beurat, Métode I <231>: NMT 15ppm
sanyawa patali
Solusi kasesuaian sistem: 0.4mg/mL unggal USP L-Histidine RS sareng USP L-Proline RS
Solusi standar: 0.05mg/mL USP L-Histidine RS dina cai.[CATETAN-Solusi ieu ngagaduhan konsentrasi anu sami sareng 0,5% tina solusi Sampel.]
Solusi sampel: 10mg/mL Histidine dina cai
Sistem kromatografi (Tingali Kromatografi <621>, Kromatografi Lapisan Ipis.)
Modeu: TLC
Adsorbent: Lapisan 0,25-mm tina campuran silika gél kromatografi
Volume aplikasi: 5μL
Ngembangkeun sistem pangleyur: Butil alkohol, asam asétat glasial, jeung cai (3:1:1)
Reagen semprot: 2 mg/mL ninhidrin dina campuran butil alkohol sareng asam asétat 2N (95:5)
Kasaluyuan sistem
Sarat kasesuaian: Kromatogram solusi kesesuaian Sistem nunjukkeun dua titik anu dipisahkeun sacara jelas.
Analisis
Sampel: Solusi kasesuaian sistem, solusi Standar, sareng solusi Sampel.
Saatos hawa-drying piring, nyemprot ku réagen Semprot, sarta panas antara 100 ° jeung 105 ° salila 15 mnt.Pariksa piring dina lampu bodas.
Kriteria ditampa: Sakur titik sekundér tina solusi Sampel henteu langkung ageung atanapi langkung sengit tibatan titik poko solusi Standar.
Kotoran individu: NMT 0,5%
Total pangotor: NMT 2,0%
UJI SPESIFIK
ROTASI OPTIK, Rotasi Spésifik <781S>
Solusi sampel: 110 mg/mL dina asam hidroklorat 6 N
Kriteria ditampa: +12,6 ° ka +14,0 °
PH <791>
Solusi sampel: 20 mg/mL larutan
Kriteria ditampa: 7.0 ~ 8.5
RUGI ON DRYING <731>: Tegalan sampel dina 105 ℃ salila 3 jam: éta leungit NMT 0,2% tina beurat na.
SYARAT TAMBAHAN
Bungkusan sareng neundeun: Simpen dina wadah anu ditutup.
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP L-Histidin RS
USP L-Proline RS