L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98.5~101.5% Pabrik Kualitas Luhur

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Metode Uji AJI 97
Idéntifikasi: Bandingkeun spéktrum nyerep infrabeureum tina sampel jeung spéktrum diserep baku ku metoda disc kalium bromida.
Rotasi Spésifik [α]20/D: Sampel Garing, C=1, H2O leyur ku pemanasan
Kaayaan Solusi (Transmittance): 0,5g dina 20ml 2 mol/L HCl, spéktrofotométer, 430nm, ketebalan sél 10mm.
Klorida (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Amonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml tina 0,005mol/L H2SO4
beusi (Fe): 0,75g, (2), ref: 1,5ml Beusi Std.(0,01mg/ml)
Logam beurat (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsén (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml of As2O3 Std.
Asam Amino séjén: H2O, Leyur ku pemanasan (40 ℃) Sampel Uji: 50μg, A-6-a, kontrol: L-Trp 0.25μg
Leungitna dina Drying: dina 105 ℃ salila 3 jam.
Residu on Ignition (Sulfated): Uji AJI 13
Assay: Sampel garing, 200mg, (1), 3ml asam format, 50ml asam asétat glasial, 0.1mol/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
Uji pH: 1.0g dina 100ml H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Metode Uji USP35
DEFINISI
Tryptophan ngandung NLT 98,5% sareng NMT 101,5% tina C11H12N2O2, salaku L-Tryptophan, diitung dina dasar garing.
Idéntifikasi
A. nyerep INFRARED <197K>
ASSAY
PROSEDUR
Solusi sampel: Teundeun 200 mg Triptofan dina labu 125 ml.Leyur dina campuran 3 ml asam format jeung 50 ml asam asétat glasial.
Analisis: Titrasi ku asam perchloric 0,1 N VS, nangtukeun titik ahir potentiometrically.Laksanakeun tekad kosong, sareng koreksi naon waé anu diperyogikeun (tingali Titrimétri <541>).Unggal mL asam perklorat 0,1 N sarua jeung 20,42 mg C11H12N2O2.
Kriteria ditampa: 98,5% ~ 101,5% dina dasar garing
KOTOR
Kotoran anorganik
SISA IGNISI <281>: NMT 0,1%
Klorida JEUNG SULFAT, Klorida <221>: Bagian 0,73-g nembongkeun klorida teu leuwih ti pakait jeung 0,50 ml asam hidroklorat 0,020 N (0,05%).[CATETAN-Panas lalaunan persiapan sampel pikeun ngaleyurkeun, upami diperlukeun.]
KLORIDA JEUNG SULFAT, Sulfat <221>: Bagian 0,33-g nunjukkeun henteu langkung sulfat tibatan 0,10 ml asam sulfat 0,020 N (0,03%).[CATETAN-Gently panas persiapan sampel ngaleyurkeun, lamun perlu.
Beusi <241>: NMT 30ppm
LOGAM beurat, Métode II <231>: NMT 15ppm
Kotoran Organik
PROSEDUR 1
Solusi A: Asam trifluoroacetic dina cai (1 mL/L)
Solusi B: Asam trifluoroacetic dina larutan asetonitril sareng cai (80:20) (1 ml/L larutan asam trifluoroasetat)
Solusi standar: 1,0 mg/L unggal USP Triptofan Sanyawa A RS jeung USP Tryptophan Sanyawa B RS patali dina cai
Solusi sampel: 10,0 mg/mL triptofan dina cai
Solusi kasesuaian sistem: 1,0 mg/L tina USP Tryptophan Related Compound B RS dina cai
Fase mobile: Tingali tabel gradién di handap.

Sistem kromatografi (Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modeu: LC
Detektor: UV 220 nm
Tihang: 4,6-mm × 25-cm;5-µm bungkusan L1
Suhu kolom: 30°
Laju aliran: 1 mL / mnt
Ukuran suntik: 20 µL
Kasaluyuan sistem
Sampel: Solusi cocog sistem
Sarat kasaluyuan
simpangan baku relatif: NMT 5.0%
Analisis
Sampel: Solusi standar sareng solusi Sampel
Itung persentase unggal najis anu henteu ditangtukeun dina porsi Triptofan anu dicandak:
Hasil = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = aréa puncak unggal najis unspecified dina leyuran Sampel
rS = aréa puncak sanyawa B patali triptofan dina leyuran Standar
CS = konsentrasi USP Tryptophan Related Compound B RS dina larutan Standar (µg/mL)
CU = konsentrasi Triptofan dina larutan Sampel (µg/mL)
Kriteria ditampa
Total pangotor 1: NMT 0,01% tina total pangotor éluting saméméh puncak triptofan
Total pangotor 2: NMT 0,03% tina total pangotor eluting sanggeus puncak triptofan.[CATETAN-Kaluarkeun puncak pikeun sanyawa anu aya hubunganana triptofan B.]
Sanyawa anu aya hubunganana sareng triptofan A: Upami puncak pikeun sanyawa anu aya hubunganana triptofan A dititénan dina larutan Sampel, teras laksanakeun tés pikeun Prosedur 2: Watesan Sanyawa A anu aya hubunganana triptofan, di handap.
PROSEDUR 2: WATASAN SAMBUTAN PAKAI TRYPTOPHAN A
Solusi A: 18 mM natrium fosfat monobasic, disaring sareng di-degassed (pH 2,5), sareng asetonitril (9: 1)
Solusi B: 10 mM natrium fosfat monobasic, disaring sareng di-degassed (pH 2,5), sareng asetonitril (1: 1)
Solusi C: Acetonitril dina cai (7: 3)
Solusi standar: 0,1 mg/L tina USP Tryptophan Related Compound A RS dina cai
Solusi sampel: 10,0 mg/mL Triptofan dina cai
Fase mobile: Tingali tabel gradién di handap

Sistim kromatografi
(Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modeu: LC
Detektor: UV 216 nm
Tihang: 3,9-mm × 15-cm;5-µm bungkusan L1
Suhu kolom: 30°
Laju aliran: 1 mL / mnt
Ukuran suntik: 20 µL
Kasaluyuan sistem
Sampel: Solusi standar
Sarat kasaluyuan
simpangan baku relatif: NMT 5.0%
Analisis
Sampel: Solusi standar sareng solusi Sampel
Ngitung persentase sanyawa nu patali triptofan
A dina porsi Triptofan dicokot:
Hasil = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = luas puncak senyawa triptofan A dina larutan Sampel
rS = aréa puncak triptofan patali sanyawa A dina leyuran Standar
CS = konsentrasi USP Tryptophan Related Compound A RS dina larutan Standar (µg/mL)
CU = konsentrasi Triptofan dina larutan Sampel (µg/mL)
Kriteria ditampa: NMT 10 ppm
UJI SPESIFIK
ROTASI OPTIK, Rotasi Spésifik <781S>: -29,4° nepi ka -32,8°
Solusi sampel: 10 mg/mL, dina cai.[CATETAN-Panas gently pikeun ngaleyurkeun, lamun perlu.]
PH <791>: 5.5~7.0, dina leyuran (1 dina 100)
RUGI ON DRYING <731>: Tegalan sampel dina 105 ° salila 3 jam: éta leungit NMT 0,3% tina beurat na.
SYARAT TAMBAHAN
Bungkusan sareng neundeun: Simpen dina wadah anu ditutup
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Tryptophan Patali Sanyawa A RS
3,3′-[Ethylidenebis(1H-indole-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanoic]asam.C24H26N4O4 432.49
USP Tryptophan Patali Sanyawa B RS
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl)asam propanoat.C13H14N2O3 246.3