Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assay 97.5~102.0%

Ranitidin Hidroklorida
C13H22N4O3S · HCl 350.87
1,1-Éténédiamin, N-[2-[[[5-[(dimétilamino)métil]-2-furanil]-métil]tio]étil]-N¢-métil-2-nitro-, monohidroklorida.
N-[2-[[[5-[(Dimétilamino)métil]-2-furanil]métil]tio]étil]-N¢-métil-2-nitro-1,1-étenediamine, hidroklorida [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride ngandung teu kurang ti 97,5 persén jeung teu leuwih ti 102,0 persén C13H22N4O3S·HCl, diitung dina dasar garing.
Bungkusan sareng neundeun-Simpen dina wadah anu kedap, tahan lampu.
Standar Rujukan USP <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolusi Campuran RS
Ieu mangrupakeun campuran ranitidine hydrochloride jeung opat najis patali: ranitidine-N-oksida, ranitidine kompléks nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, sarta ranitidine amino alkohol hemifumarate.
Ranitidin-N-oksida: N,N-dimétil[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroéthenyl]amino]étil]sulfanil]métil]furan-2-yl]métanamin N-oksida.
Ranitidine kompléks nitroacetamide: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)métil]furan-2-yl]métil]sulfanil]étil]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (sanyawa A): 5-[[(2-aminoetil)tio]métil]-N,N-dimétil-2-furanmétanamin, uyah hémifumarat.
Ranitidine amino alkohol hemifumarate: [5- [(dimethylamino) métil] furan-2-yl] métanol.
Idéntifikasi-
A: Nyerep Infrabeureum <197M>.
B: Nyerep Ultraviolét <197U>-
Solusi: 10 µg per ml.
Sedeng: cai.
Nyerep dina 229 nm sareng 315 nm, diitung dina dasar garing, henteu bénten langkung ti 3,0%.
C: Solusina nyumponan sarat tés pikeun Klorida <191>.
pH <791>: antara 4,5 jeung 6,0, dina leyuran (1 dina 100).
Leungitna dina drying <731>-Gering eta dina vakum dina 60 pikeun 3 jam: eta leungiteun teu leuwih ti 0,75% tina beurat na.
Résidu on ignition <281>: teu leuwih ti 0,1%.
Kemurnian kromatografi-
Diluent, Fase Mobile, Solusi Resolusi, sareng sistem Kromatografi-Lanjutkeun sakumaha anu diarahkeun dina Assay.
Solusi baku-Nyiapkeun sakumaha diarahkeun pikeun préparasi Standar di Assay nu.
Solusi tés-Nyiapkeun sakumaha diarahkeun pikeun persiapan Assay di Assay.
Prosedur-Nyuntik sacara misah volume sarua (kira-kira 10 µL) leyuran Standar jeung leyuran Test kana kromatografi, rekam kromatogram, sarta nangtukeun puncak ranitidine jeung puncak alatan pangotor jeung degradasi produk didaptarkeun dina tabel di handap ieu.
Ngaran Relative Retention Time
Ranitidine basajan nitroacetamide1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Ranitidine amino alkohol3 0,45
Ranitidin diamine4 0.57
Ranitidin S-oksida5 0.64
Ranitidin N-oksida6 0.72
Ranitidine kompléks nitroacetamide7 0.84
Ranitidin formaldehida tambahan8 1.36
Ranitidine bis-sanyawa9 1.75
1 N-métil-2-nitroacetamide.
2 3- (Methylamino) -5,6-dihydro-2H-1,4-tiazin-2-hiji oxime.
3 {5-[(Dimétilamino)métil]furan-2-yl}métanol.
4 5- {[(2-Aminoetil)tio]métil}-N,N-dimétil-2-furanmétanamin (sanyawa A nu patali jeung ranitidin).
5 N-{2-[({5-[(Dimétilamino)métil]-2-furanil}métil)sulfinil]étil}-N¢-métil-2-nitro-1,1-étenediamine (sanyawa nu patali jeung ranitidin C).
6 N,N-Dimétil(5-{[(2-{[1-(methylamino)-2-nitroéténil]amino}étil)
sulfanil]métil}furan-2-yl) métanamin N-oksida.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)métil]furan-2-yl}métil)sulfanil]étil}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Metilénabis(N-{2-[({5-[(dimétilamino)métil]furan-2-il}métil)sulfanil]étil}-N¢-métil-2-nitroétena-1,1- diamina).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)métil]-2-furanil}métil)tio]étil}-2-nitro-1,1-étenediamine (senyawa B nu patali jeung ranitidin).
Ukur réspon pikeun puncak utama, sareng hitung persentase unggal najis dina bagian Ranitidine Hydrochloride anu dicandak ku rumus:
100CV/W(ri / rS)
dimana C nyaéta konsentrasi, dina mg per mL, ranitidine hydrochloride dina leyuran Standar;V nyaéta volume, dina mL, tina solusi Uji;W nyaéta beurat, dina mg, Ranitidine Hydrochloride dicokot pikeun nyiapkeun solusi Uji;ri nyaéta réspon puncak pikeun unggal najis anu dicandak tina solusi Uji;sareng rS nyaéta réspon puncak ranitidine anu dicandak tina larutan Standar: henteu langkung ti 0,3% tina ranitidine bis-compound anu kapendak, henteu langkung ti 0,1% tina sagala najis tunggal anu sanés kapendak, sareng henteu langkung ti 0,5% tina total najis anu kapanggih. .Tingkat ngalaporkeun pikeun najis nyaéta 0,05%.
Assay-
Panyangga fosfat-Teundeun kira-kira 1900 ml cai dina labu volumetrik 2,0-L, tambahkeun 6,8 ml asam fosfat sacara saksama, teras aduk.Tambihkeun 8,6 ml larutan natrium hidroksida 50% sacara akurat, sareng éncér ku cai kana volume.Upami diperlukeun, saluyukeun jeung 50% larutan natrium hidroksida atawa asam fosfat ka pH 7,1, sarta filter.
Solusi A-Nyiapkeun campuran panyangga fosfat sareng asetonitril (98: 2).
Solusi B-Nyiapkeun campuran panyangga fosfat sareng asetonitril (78:22).
Fase mobile-Paké campuran variabel Solusi A jeung Solusi B sakumaha diarahkeun pikeun sistem kromatografi.Jieun pangaluyuan lamun perlu (tingali System Suitability dina Chromatography 621).
Solusi Pamakéan Diluent A.
préparasi baku-ngaleyurkeun hiji kuantitas akurat ditimbang tina USP Ranitidine Hydrochloride RS di diluent pikeun ménta solusi ngabogaan konsentrasi dipikawanoh ngeunaan 0,125 mg ranitidine hydrochloride per ml.
Solusi Resolusi-Transfer kira-kira 1,3 mg USP Ranitidine Resolution Mixture RS kana labu volumetrik 10-mL, teras larut sareng éncér nganggo Diluent kana volume.[catetan—USP Ranitidine Resolution Mixture RS ngandung ranitidine hydrochloride sareng opat najis anu aya hubunganana: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, and ranitidine complex nitroacetamide.]
Persiapan assay-Transfer kira-kira 25 mg Ranitidine Hydrochloride, ditimbang sacara akurat, kana labu volumetrik 200-mL.Leyur di na éncér kalawan Diluent kana volume, sarta campur.
Sistem kromatografi (tingali Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkepan detektor 230-nm sareng kolom 4,6-mm × 10-cm ngandung 3,5-µm packing L1 anu stabil tina pH 1 dugi ka 12. Laju aliran nyaéta ngeunaan 1,5 ml per menit.Suhu kolom dijaga dina 35. Kromatografi diprogram sapertos kieu.
Waktos (menit) Solusi A (%) Solusi B (%) Élusi
0-10 100®0 0®100 gradién liniér
10-15 0 100 isocratic
15-16 0®100 100®0 gradién liniér
16-20 100 0 re-equilibrationKromatografi solusi Resolusi, sarta nangtukeun puncak ngagunakeun tabel pangotor jeung degradasi produk (kapanggih di luhur): resolusi, R, antara puncak pikeun ranitidine N-oksida jeung ranitidine kompléks nitroacetamide teu kurang ti 1.5.Kromatografi préparasi Standar, sareng catetan réspon puncak sakumaha anu diarahkeun pikeun Prosedur: simpangan standar relatif pikeun réplikasi suntikan henteu langkung ti 1,0%.
Prosedur-Nyuntikkeun sacara misah volume sarua (kira-kira 10 µL) persiapan Standar jeung persiapan Assay kana kromatografi, rekam kromatogram, sarta ngukur wewengkon pikeun puncak utama.Itung persentase C13H22N4O3S·HCl dina porsi Ranitidine Hydrochloride nu dicokot ku rumus:
100(CS / CU)(rU / rS)
dimana CS sareng CU mangrupikeun konsentrasi, dina mg per mL, ranitidine hydrochloride dina persiapan Standar sareng persiapan Assay, masing-masing;sareng rU sareng rS mangrupikeun réspon puncak anu dicandak tina persiapan Assay sareng persiapan Standar, masing-masing.