Sakarin Teu Leyur CAS 81-07-2 Kemurnian> 99,0% (HPLC)

Sakarin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-hiji, 1,1-dioksida;
1,2-Benzisothiazolin-3-hiji 1,1-dioksida [81-07-2].
DEFINISI
Sakarin ngandung NLT 99,0% sareng NMT 101,0% C7H5NO3S, diitung dumasar kana dasar garing.
Idéntifikasi
• Nyerep Infrabeureum <197K>
ASSAY
• Prosedur
Sampel: 500 mg
Analisis: Leyurkeun Sampel dina 40 ml alkohol.Tambahkeun 40 ml cai sareng fenolftalein TS.Titrasi ku natrium hidroksida 0,1 N.Laksanakeun titrasi kosong, upami diperyogikeun, sareng laksanakeun koreksi anu pas.Unggal ml natrium hidroksida 0,1 N sarua jeung 18,32 mg C7H5NO3S.
Kriteria ditampa: 99,0% -101,0% dina dasar garing
KOTOR
Kotoran anorganik
• Résidu on Ignition <281>: NMT 0,2%.Suhu ignition nyaéta 600 ± 50.
• Logam beurat, Métode II <231>: NMT 10 ppm
Kotoran Organik
• Prosedur 1: Wates Toluenesulfonamides
Solusi standar internal: 0,25 mg/mL kafein dina métilén klorida
Solusi stok standar: 20,0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS sareng 20,0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS dina métilén klorida
Solusi standar: Nguap 5,0 ml larutan stok Standar nepi ka garing dina aliran nitrogén.Ngaleyurkeun résidu dina 1 ml larutan baku internal.
Solusi sampel: Suspensi 10 g sakarin dina 20 ml cai, sareng larut nganggo 5-6 ml natrium hidroksida 10 N.Upami diperlukeun, saluyukeun leyuran jeung 1 N natrium hidroksida atawa 1 N asam hidroklorat ka pH 7-8, sarta éncér jeung cai nepi ka 50 ml.Ngocok larutan kalawan opat jumlah unggal 50 ml métilén klorida.Ngagabungkeun lapisan handap, garing leuwih anhidrat natrium sulfat, sarta filter.Cuci saringan sareng natrium sulfat nganggo 10 ml métilén klorida.Ngagabungkeun leyuran jeung washings, sarta menguap ampir kagaringan dina mandi cai dina suhu teu ngaleuwihan 40. Ngagunakeun kuantitas leutik métilén klorida, kuantitatif mindahkeun résidu kana tube 10-mL merenah, ngejat nepi ka garing dina aliran nitrogén, sarta ngaleyurkeun résidu dina 1,0 ml larutan baku internal.
Leyuran kosong: Nguap 200 ml métilén klorida nepi ka garing dina mandi cai dina suhu teu ngaleuwihan 40. Ngaleyurkeun résidu dina 1 ml métilén klorida.
Sistim kromatografi
(Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modeu: GC
Detektor: ionisasi seuneu
Kolom: 0,53-mm × 10-m kolom silika lebur, dilapis ku fase G3 (ketebalan pilem 2 µm)
Suhu
Injector: 250
Detektor: 250
Kolom: 180
Gas pembawa: Nitrogén
Laju aliran: 10 mL / mnt
Ukuran suntik: 1 µL
Babandingan pamisah: 2: 1
Kasaluyuan sistem
Sampel: Solusi standar sareng solusi Kosong
[Catetan-Bahan-bahanna diélusi dina urutan ieu: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, sareng kafein.]
Sarat anu cocog: Henteu aya puncak dina waktos ingetan pikeun standar internal, o-toluenesulfonamide, atanapi p-toluenesulfonamide;Solusi kosong
Resolusi: NLT 1.5 antara o-toluenesulfonamide sareng p-toluenesulfonamide, Solusi standar
Analisis
Sampel: Solusi standar sareng solusi Sampel
Kriteria ditampa: Upami aya puncak kusabab o-toluenesulfonamide sareng p-toluenesulfonamide muncul dina kromatogram anu dicandak nganggo solusi Sampel, rasio daérahna sareng solusi standar internal nyaéta NMT rasio anu cocog dina kromatogram anu dicandak sareng larutan Standar. .
Kotoran individu: Tingali Tabel Kotoran 1.
Kotoran Tabél 1
Kriteria Penerimaan Ngaran (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Prosedur 2: Wates bénzoat jeung salisilat
Solusi sampel: 10 ml larutan saccharin jenuh anu panas
Analisis: Tambahkeun ferric klorida TS dropwise kana solusi Sampel.
Kriteria ditampa: Teu aya endapan atanapi warna wungu anu muncul dina cairan.
UJI SPESIFIK
• Lebur Range atanapi Suhu 741: 226-230
• Loss on Drying <731>: Tegalan sampel dina 105 pikeun 2 h: eta leungit NMT 1,0% tina beurat na.
• Uji Zat anu Gampang Karbonisasi 271
Solusi sampel: 40 mg/mL dina asam sulfat (94,5% -95,5% [w/w] H2SO4), dijaga dina 48-50 salila 10 mnt
Kriteria ditampa: Solusi Sampel henteu gaduh warna langkung ti Cocogkeun Cairan A, upami ditingali dina latar bodas.
• kajelasan Solusi
[Catetan-Solusi Sampel kedah dibandingkeun sareng suspénsi Rujukan A sareng cai dina terangan anu sumebar 5 mnt saatos persiapan suspénsi Rujukan A.]
Diluent: 200-g/L larutan natrium asétat
Solusi hidrazin: 10,0 mg/mL hidrazin sulfat.[Catetan-Ngidinan nangtung pikeun 4-6 jam.]
Larutan Methenamine: Pindahkeun 2,5 g methenamine kana labu kaca 100 ml, tambahkeun 25,0 ml cai, selapkeun sumbat gelas, teras aduk nepi ka larut.
Suspénsi opalescent primér: Mindahkeun 25,0 mL larutan Hydrazine kana solusi Methenamine dina 100-mL kaca-stoppered flask.Campur, sarta ngantep nangtung pikeun 24 jam.[Catetan-Suspensi ieu stabil salami 2 bulan, upami disimpen dina wadah kaca anu teu aya cacad permukaan.Suspénsi henteu kedah lebet kana gelas sareng kedah dicampur saé sateuacan dianggo.Ngidinan gantung pikeun 24 jam.]
Standar opalescence: éncér 15,0 ml suspénsi opalescent primér jeung cai nepi ka 1000 ml.[Catetan-Suspénsi ieu henteu kedah dianggo langkung ti 24 jam saatos persiapan.]
Suspénsi rujukan A: Standar Opalescence sareng cai (1 dina 20)
Suspénsi rujukan B: Standar Opalescence sareng cai (1 dina 10)
Solusi sampel: 200 mg/mL dina Diluent
Analisis
Sampel: Éncér, Suspénsi Rujukan A, Suspénsi Rujukan B, Solusi Sampel, sareng cai
Mindahkeun bagian anu cukup tina solusi Sampel kana tabung uji tina kaca anu teu warnaan, transparan, nétral kalayan dasar datar sareng diaméter internal 15-25 mm pikeun kéngingkeun jerona 40 mm.Nya kitu, mindahkeun porsi suspénsi Rujukan A, suspénsi Rujukan B, cai, jeung Éncér pikeun misahkeun tabung uji anu cocog.Bandingkeun solusi dina terangan diffused, nempo vertikal ngalawan latar hideung (tingali Spectrophotometry jeung Cahaya-Scattering 851, Visual Comparison).[Catetan-Difusi cahaya kedah sapertos anu gantung Rujukan A tiasa gampang dibédakeun tina cai, sareng gantung Rujukan B tiasa gampang dibédakeun tina gantung Rujukan A. ]
Kriteria ditampa: Solusi Sampel nunjukkeun kajelasan anu sami sareng cai, atanapi Diluent, atanapi opalescence na nyaéta NMT tina suspénsi Rujukan A.
• Warna Solusi
Éncér A: 200-g/L larutan natrium asétat
Éncér B: 10-g/L larutan asam hidroklorat
Solusi stok standar: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, sareng Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Solusi standar: Solusi stock standar sareng Diluent B (1 dina 100).[Catetan-Nyiapkeun solusi Standar langsung sateuacan dianggo.]
Solusi Sampel: Anggo solusi Sampel tina tés pikeun Kejelasan Solusi.
Analisis
Sampel: Éncér A, Solusi Standar, Solusi Sampel, sareng cai
Mindahkeun bagian anu cukup tina solusi Sampel kana tabung uji tina kaca anu teu warnaan, transparan, nétral kalayan dasar datar sareng diaméter internal 15-25 mm pikeun kéngingkeun jerona 40 mm.Mindahkeun ogé bagian tina larutan Standar, Éncér A, sareng cai pikeun misahkeun tabung uji anu cocog.Bandingkeun solusi dina cahaya panonpoe sumebar, nempo vertikal ngalawan latar bodas (tingali Spectrophotometry jeung Cahaya-Scattering 851, Visual Comparison).
Kritéria ditampa: Solusi Sampel ngagaduhan penampilan cai atanapi Diluent A, atanapi henteu langkung warnana tibatan larutan Standar.
SYARAT TAMBAHAN
• Bungkusan jeung Panyimpenan: Simpen dina peti well-katutup.Nyimpen dina suhu kamar.
• Standar Rujukan USP <11>
USP Saccharin RS Klik pikeun Témbongkeun Struktur
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS