Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

ASAM URSODEOKSIKOLIK
C24H40O4 Bapak 392.6[128-13-2]
DEFINISI
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
Eusi: 99,0 persen nepi ka 101,0 persen (zat garing).
AKSARA
Penampilan: bubuk bodas atawa ampir bodas.
Leyur: praktis teu leyur dina cai, bébas leyur dina étanol (96 persen), rada leyur dina aseton, praktis teu leyur dina métilén klorida.
mp: ngeunaan 202 ℃.
Idéntifikasi
Idéntifikasi kahiji: A.
Idéntifikasi kadua: B, C.
A. spéktrofotometri nyerep Infrabeureum (2.2.24).
Babandingan: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Pariksa kromatogram anu dicandak dina uji pikeun najis C.
Hasilna: titik poko dina kromatogram diala ku larutan uji (b) sarua dina posisi, warna jeung ukuran jeung titik poko dina kromatogram diala ku solusi rujukan (a).
C. Leyur ngeunaan 10 mg dina 1 ml asam sulfat R. Tambahkeun 0,1 ml larutan formaldehida R sarta ngidinan pikeun nangtung pikeun 5 mnt.Tambahkeun 5 ml cai R. Suspensi anu diala nyaéta héjo-biru.
UJI
rotasi optik husus (2.2.7): + 58.0 ka + 62.0 (zat garing).
Ngaleyurkeun 0,500 g dina étanol R anhidrat jeung éncér ka 25,0 ml jeung pangleyur sarua.
Kotoran C. Kromatografi lapis ipis (2.2.27).
Campuran pangleyur: cai R, acetone R (10:90 V / V).
Solusi tés (a).Ngaleyurkeun 0,40 g zat pikeun nalungtik dina campuran pangleyur jeung éncér kana 10 ml jeung campuran pangleyur.
Solusi tés (b).Éncér 1 mL larutan uji (a) nepi ka 10 mL jeung campuran pangleyur.
Solusi rujukan (a).Ngaleyurkeun 40 mg asam ursodeoxycholic CRS dina campuran pangleyur jeung éncér kana 10 ml jeung campuran pangleyur.
Solusi rujukan (b).Ngaleyurkeun 20 mg asam lithocholic CRS (kotoran C) dina campuran pangleyur jeung éncér kana 10,0 mL jeung campuran pangleyur (solusi A).Éncér 2,0 ml larutan ieu kana 100,0 ml kalayan campuran pangleyur.
Solusi rujukan (c).Pikeun 5 ml larutan A tambahkeun 10 mg asam chenodeoxycholic CRS (kotoran A) sareng éncér kana 50 ml sareng campuran pelarut.
Lempeng: TLC silika gél plat R.
Fase gerak: asam asétat glasial R, aseton R, métilénklorida Sunda (1:30:60 V/V/V).
Aplikasi: 5 μL.
Kamekaran: leuwih 2/3 tina piring.
Drying: dina 120 ℃ salila 10 mnt.
Deteksi: nyemprot langsung nganggo larutan asam fosfomolibdik R 47,6 g/L dina campuran 1 volume asam sulfat R sareng 20 jilid asam asétat glasial R sareng panas dina 120 ℃ dugi bintik biru muncul dina latar anu langkung terang.
Kasaluyuan sistem: solusi rujukan (c):
- kromatogram nunjukkeun 2 titik utama anu dipisahkeun sacara jelas.
Wates: solusi tés (a):
-najis C: sagala titik alatan najis C teu leuwih sengit ti titik poko dina kromatogram diala kalawan solusi rujukan (b) (0,1 per cent).
zat patali.Kromatografi cair (2.2.29).
Campuran pangleyur: métanol R, fase gerak (10:90 V/V).
Solusi tés.Ngaleyurkeun 60 mg zat anu bakal diuji dina campuran pangleyur sareng éncér kana 20,0 ml sareng campuran pangleyur.
Solusi rujukan (a).Ngaleyurkeun eusi vial Asam Ursodeoxycholic pikeun sistem cocog CRS (ngandung pangotor A jeung H) dina 1,0 ml campuran pangleyur.
Solusi rujukan (b).Éncér 1,0 mL larutan tés kana 100,0 mL sareng campuran pangleyur.Éncér 1,0 ml larutan ieu kana 10,0 ml kalayan campuran pangleyur.
Kolom:
-ukuran: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-fase stasioner: tungtung-capped octadecylsilyl silika gél pikeunkromatografi R (5 μm);
- hawa: 40 ℃ ± 1 ℃.
Fase gerak: campur 30 jilid asetonitril R, 37 jilid larutan natrium dihidrogén fosfat R 0,78 g/L disaluyukeun kana pH 3 sareng asam fosfat R, sareng 40 jilid métanol R.
Laju aliran: 0,8 mL / mnt.
Deteksi: refractometer dina 35 ± 1 ℃.
Suntikan: 150 μL.
Waktos ngajalankeun: 4 kali waktos ingetan asam Ursodeoxycholic.
Idéntifikasi pangotor: anggo kromatogram anu disayogikeun ku asam ursodeoxycholic pikeun kasesuaian sistem CRS sareng kromatogram anu dicandak nganggo solusi rujukan (a) pikeun ngaidentipikasi puncak anu disababkeun ku pangotor A sareng H.
ingetan relatif kalawan rujukan ka asam ursodeoxycholic (waktu ingetan = ngeunaan 14 mnt): impurity H = ngeunaan 0,9;impurity A = ngeunaan 2,8.
Kesesuaian sistem: solusi rujukan (a):
-resolusi: minimum 1,5 antara puncak alatan impurity H jeung asam ursodeoxycholic.
wates:
- najis A: teu leuwih ti 10 kali wewengkon puncak poko dina kromatogram diala kalawan solusi rujukan (b) (1,0 persen);
pangotor -unspecified: pikeun tiap najis, teu leuwih ti wewengkon puncak poko dina kromatogram diala kalawan solusi rujukan (b) (0,10 per cent);
- total: teu leuwih ti 15 kali wewengkon puncak poko dina kromatogram diala kalawan solusi rujukan (b) (1,5 persen);
-wates disregard: 0,5 kali wewengkon puncak poko dina kromatogram diala kalawan solusi rujukan (b) (0,05 persen).
logam beurat (2.4.8): maksimum 20 ppm.
1,0 g saluyu jeung tés C. Nyiapkeun leyuran rujukan maké 2 mL larutan baku timah (10 ppm Pb) R.
Leungitna dina drying (2.2.32): maksimum 1.0 persen, ditangtukeun dina 1.000 g ku drying dina oven dina 105 ℃.
lebu sulfat (2.4.14): maksimum 0,1 persen, ditangtukeun dina 1,0 g.
ASSAY
Ngaleyurkeun 0,350 g dina 50 mL étanol (96 per cent) R, saméméhna neutralized jadi 0,2 ml phenolphthalein solusi R. Tambahkeun 50 ml cai R jeung titrate kalawan 0,1 M natrium hidroksida nepi ka warna pink diala.
1 ml natrium hidroksida 0,1 M sarua jeung 39,26 mg C24H40O4.
KOTOR
Kotoran khusus: A, C.
Kotoran anu tiasa didéteksi sanésna (zat-zat di handap ieu, upami aya dina tingkat anu cekap, tiasa dideteksi ku salah sahiji atanapi anu sanés tina tés dina monograf. Éta diwatesan ku kritéria ditampa umum pikeun pangotor sanés/henteu spésifik sareng/atanapi ku Bahan monograf umum. pikeun pamakéan farmasi (2034) Ku kituna teu perlu pikeun ngaidentipikasi pangotor ieu pikeun demonstrasi patuh Tempo ogé 5.10.
Kontrol pangotor dina zat pikeun panggunaan farmasi): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam chenodeoxycholic),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam kolat),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam lithocholic),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam déoksikolat),
F. asam 3α-hidroksi-7-oxo-5β-cholan-24-oic,
G. métil 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-kolan-3α,7β,24-triol.