1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Renhet >98,0 % (GC)

Tillsätt 1,2,4-butantriol och isättika till reaktionskärlet, rör om och värm till cirka 100 ℃, tillsätt torr vätekloridgas och reagera vid 90 ~ 110 ℃ i 30 timmar, när en stor mängd väteklorid började uppträdde i restgasen kontrollerades reaktionens slutpunkt och vätekloriden stoppades.Efter kylning tömdes materialet ut, tvättades med en mättad natriumkarbonatlösning och utsattes för destillation under reducerat tryck och 120 till 135 ℃.(12,6 till 13,3 kPa) fraktion, dvs 1,4-diklor-2-butanololjehaltigt material, utbyte 50%~60%.
Cyklisering en vattenlösning av 1,4-diklor-2-butanol och metylamin sattes till cykliseringskärlet och upphettades till 120°C.Under sluten upphettning och reaktionen omrördes i 10 timmar.Efter kylning tillsattes fast natriumhydroxid och det utfällda oorganiska saltet filtrerades av.Oljeskiktet separerades och utsattes för vakuumdestillation, och fraktionen av 76-85°C.(2,1 kPa) uppsamlades för att vara den färdiga produkten.Extraktion av det vattenhaltiga skiktet med bensen ger också en del av 1-metyl-3-pyrrolidinol.Utbytet var ca 60%.
3. Nyckelprocesser:
3.1 Substituerad reaktionsprocess: kontrollera reaktionstiden och detektera reaktionens slutpunkt
3.2 Vakuumdestillationsprocess av 1,4-diklor-2-butanol: kontrollera vakuumgraden av vakuumdestillationen och fraktionstemperaturen
3.3 Cykliseringsreaktionsprocess: styr reaktionstemperatur och tid
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol vakuumdestillationsprocess: kontrollera vakuumgraden av vakuumdestillationen och fraktionstemperaturen
4. Kvalitetskontrollpunkter:
Kvalitetskontroll punkt 1: 1,2,4-Butanetriol råmaterial kvalitetsstandard
Kvalitetskontrollpunkt 2: Central kontrollkvalitetsstandard för cykliseringsreaktion
Kvalitetskontrollpunkt 3: 1,4-Dichloro-2-Butanol mellankvalitetsstandard
Kvalitetskontrollpunkt 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol kvalitetsstandard för färdig produkt