5-Fluorocytosin (5-FC) CAS 2022-85-7 Renhet ≥99,5 % (HPLC) Capecitabin Emtricitabin Intermediate Factory

5-Fluorocytosine (5-FC) CAS: 2022-85-7 Analysmetod
Utseende-vitt eller nästan vitt kristallint pulver
Förlust vid torkning - Torka den vid 105 grader i 4 timmar: den tappar inte mer än 1,50 % av sin vikt.
Rester vid antändning - inte mer än 0,1 %.
Tungmetaller - inte mer än 0,002%.
Fluor-Blanda 70 mL nyberedd mättad kaliumkloridlösning med 30 mL isopropylalkohol, fyll elektroden med den klara supernatanten och låt elektroden vara kvar i blandningen i minst 2 timmar före användning, eller helst över natten.
När du gör mätningarna, överför lösningen till en 150 ml bägare och sänk ned elektroderna.Sätt i en polytef-belagd omrörarstav i bägaren, placera bägaren på en magnetisk omrörare med en isolerad topp och låt röra om tills jämvikt uppnås (ca 1 till 2 minuter).Skölj och torka elektroderna mellan mätningarna, var noga med att inte repa kristallen i den specifika jonelektroden.
Mät potentialen för varje standardpreparat och rita upp fluoridkoncentrationen, i mg per 100 ml, mot potentialen, i mV, på semilogaritmiskt papper.Mät potentialen för testberedningen och bestäm fluoridkoncentrationen från standardkurvan i mg per 100 ml.Beräkna procentandelen fluor i den del av Flucytosin som tas med formeln:
C / 10
där C är fluoridkoncentrationen, i mg per 100 ml, från standardkurvan: inte mer än 0,05 % fluorid hittas.
Fluorouracil-Lös 250 mg i 10 ml av en blandning av isättika och vatten (4:1).Applicera 20 µL av denna lösning på en tunnskiktskromatografisk platta belagd med ett 0,5 mm skikt av kromatografisk silikagelblandning.På samma platta appliceras 20 µL, i steg om 10 µL, av en 0,025 mg per ml lösning av USP Fluorouracil RS i en blandning av isättika och vatten (4:1).Framkalla kromatogrammet i en blandning av kloroform och isättika (13:7) tills lösningsmedelsfronten har rört sig minst 14 cm från ursprunget.Ta bort plattan från framkallningskammaren och låt lösningsmedlet avdunsta.Lokalisera fläckarna på plattan genom att observera under kortvågig UV-strålning: någon fläck från lösningen som testas är inte större i storlek och intensitet än fläcken vid respektive RF som produceras av standardlösningen, vilket motsvarar högst 0,1 % av fluorouracil.
Analys – Placera cirka 400 mg Flucytosin, noggrant vägd, i en 250 ml bägare, tillsätt 150 ml av en blandning av 2 volymer isättika och 1 volym ättiksyraanhydrid och lös upp, värm försiktigt om det behövs.Titrera potentiometriskt med 0,1 N perklorsyra VS, med hjälp av ett elektrodsystem av kalomelglas.Utför en blank bestämning och gör alla nödvändiga korrigeringar.Varje ml 0,1 N perklorsyra motsvarar 12,91 mg C4H4FN3O.Flucytosin innehåller inte mindre än 98,5 procent och inte mer än 101,0 procent av C4H4FN3O, beräknat på torkad basis.