6-aminohexansyra CAS 60-32-2 (ε-​aminokapronsyra) analys 98,5~100,5 % fabrik

6-aminohexansyra (ε-​aminokapronsyra) (CAS: 60-32-2) AJI97 testmetod
ε-​Aminokapronsyra, räknat på vattenfri basis, innehåller inte mindre än 98,5 procent och inte mer än 100,5 procent ε-​Aminokapronsyra (C6H13NO2).
Beskrivning: Vita kristaller eller kristallint pulver, lätt bitter smak.
Lättlöslig i vatten och i isättika, svagt löslig i metanol, praktiskt taget olöslig i etanol.
Löslighet (H2O, g/100g): Lättlöslig i vatten
Identifiering: Jämför det infraröda absorptionsspektrumet för provet med det för standarden med kaliumbromidskivmetoden.
Specifikationer:
Lösningstillstånd (transmittans): 0,5 g i 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celltjocklek.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Järn (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Övriga aminosyror: Testprov: 100μg, B-1-a, kontroll;ε-​Acp 0,6 μg
Vatten: 500 mg, metanol: etylenglykol (1:2) för Karl Fischer-metod, A, i 15 minuter.
Rester vid antändning (sulfaterad): AJI-test 13
Analys: Prov beräknat på vattenfri basis, 130 mg, (1), 3 ml myrsyra, 50 ml isättika, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g i 10 ml H2O
Rekommenderad lagringsgräns och tillstånd: Förvarade täta behållare vid kontrollerad rumstemperatur (2 år).

6-aminohexansyra (ε-​aminokapronsyra) (CAS: 60-32-2) USP35 testmetod
Aminokapronsyra innehåller inte mindre än 98,5 procent och högst 101,5 procent av C6H13NO2, beräknat på vattenfri basis.
Förpackning och förvaring - Förvara i täta behållare.Förvara i rumstemperatur.
USP Referensstandarder <11>-
USP Aminokapronsyra RS
Identifiering, infraröd absorption <197K>.
Vatten, Metod I <921>: inte mer än 0,5 %.
Återstod vid antändning <281>: inte mer än 0,1 %.
Tungmetaller, Metod II <231>: 0,002%.
Analysera-
Lösning A-Överför 0,55 g natrium-1-heptansulfonat till en 1000 ml mätkolv, lös upp i och späd med vatten till volymen och blanda.
Mobil fas-Överför 10 g monobasiskt kaliumfosfat till en 1000 ml bägare, lös upp i 300 ml lösning A, tillsätt 250 ml metanol, följt av ytterligare 300 ml lösning A och blanda.Justera blandningen med fosforsyra till ett pH av 2,2.Överför hela blandningen till en 1000 ml mätkolv, späd med lösning A till volymen och blanda.Filtrera och avgasa.Gör justeringar vid behov (se Systemlämplighet under Kromatografi <621>).
Intern standardlösning - Bered en lösning av metionin i vatten innehållande 1,25 mg per ml.
Standardberedning - Lös upp en noggrant uppvägd mängd USP Aminocapronsyra RS i vatten för att erhålla en stamlösning med en känd koncentration av 12,5 mg per ml.Överför 5,0 mL av stamlösningen till en 100 mL mätkolv, tillsätt 2,0 mL av den interna standardlösningen, späd med vatten till volymen och blanda.
Analysförberedelse – Överför en noggrant uppvägd kvantitet på 1,25 g aminokapronsyra till en 100 ml mätkolv, lös upp i och späd med vatten till volymen och blanda.Överför 5,0 mL av denna lösning till en 100 mL mätkolv, tillsätt 2,0 mL intern standardlösning, späd med vatten till volymen och blanda.
Kromatografiskt system (se Kromatografi <621>) - Vätskekromatografen är utrustad med en 210-nm-detektor och en 4,6 mm × 15-cm kolonn som innehåller packning L1 och hålls vid 30°.Flödeshastigheten är cirka 0,7 ml per minut.Kromatografera standardberedningen och registrera toppsvaren enligt anvisningarna för Procedur: de relativa retentionstiderna är cirka 0,76 för aminokapronsyra och 1,0 för metionin;upplösningen, R, mellan aminokapronsyra och metionin är inte mindre än 2,0;och den relativa standardavvikelsen för replikatinjektioner är inte mer än 2,0 %.
Procedur - Injicera lika volymer (ca 20 µL) av standardpreparatet och analyspreparatet separat i kromatografen och låt analyspreparatet elueras i minst två gånger retentionstiden för aminokapronsyra.Spela in kromatogrammen och mät alla toppsvar.Beräkna mängden, i g, av C6H13NO2 i den del av aminokapronsyra som tas med formeln:
2C(RU/RS)
där C är koncentrationen, i mg per ml, av USP Aminokapronsyra RS i standardberedningen;och RU och RS är förhållandena mellan aminokapronsyratoppsvaret och det interna standardtoppsvaret erhållet från analysberedningen respektive standardberedningen.