Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam Kalium Renhet >99,0 % (HPLC)

DEFINITION
Acesulfam Kalium innehåller NLT 99,0 % och NMT 101,0 % av C4H4NO4SK, beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
• A. INFRARÖD ABSORPTION <197K>
• B. IDENTIFIKATIONSTESTER - ALLMÄNNA, Kalium <191>
Provlösning: 100 mg/ml
Acceptanskriterier: Uppfyller kraven
ANALYSERA
• PROCEDUR
Prov: 150 mg
Titrimetriskt system (se titrimetri <541>)
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyra VS
Blank: 50 ml isättika
Slutpunktsdetektering: Potentiometrisk
Analys: Lös upp provet i 50 ml isättika.
Titrera med 0,1 N perklorsyra VS.Utför en blank bestämning.
Beräkna procentandelen acesulfamkalium (C4H4NO4SK) i provet:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = titrantvolym som förbrukas av provet (ml)
B = titrantvolymen som förbrukas av Blanket (ml)
N = titrant faktisk normalitet (mEq/mL)
F = ekvivalensfaktor, 201,2 mg/mekv
W = provets vikt (mg)
Acceptanskriterier: 99,0 %–101,0 % på torkad basis
ORENSIGHETER
• GRÄNS FÖR FLUORID
[OBS - Använd plastmaterial under hela testet.]
Lösning A: Lös 210 g citronsyramonohydrat i 400 ml vatten.Justera med koncentrerad ammoniak till ett pH på 7,0 och späd med vatten till 1000 ml.
Lösning B: 132 mg/ml dibasiskt ammoniumfosfat
Lösning C: Till en suspension av 292 g edetinsyra i 500 ml vatten, tillsätt 200 ml ammoniumhydroxid, justera med ammoniumhydroxid till ett pH mellan 6 och 7 och späd med vatten till 1000 ml.
Buffertlösning: Blanda lika volymer av lösning A, lösning B och lösning C och justera med ammoniumhydroxid till ett pH på 7,5.
Standardstamlösning: Väg upp 0,442 g natriumfluorid, som tidigare torkats vid 300° i 12 timmar, i en 1-liters mätkolv och späd med vatten till volym.Förvara lösningen i en stängd plastbehållare.Omedelbart före användning, pipettera 5 mL av denna lösning i en 100 mL mätkolv och späd med vatten till volymen.Varje ml av denna lösning innehåller 10 µg fluoridjon.
Standardlösning A: Blanda 0,5 mL standardstamlösning och 15,0 mL buffertlösning och späd med vatten till 50 mL.
Standardlösning B: Blanda 1,0 mL standardstamlösning och 15,0 mL buffertlösning och späd med vatten till 50 mL.
Standardlösning C: Blanda 1,5 mL standardstamlösning och 15,0 mL buffertlösning och späd med vatten till 50 mL.
Standardlösning D: Blanda 3,0 mL standardstamlösning och 15,0 mL buffertlösning och späd med vatten till 50 mL.
Provlösning: Tillsätt 3 g acesulfamkalium till en 50 ml mätkolv.Lös upp i vatten, tillsätt 15,0 ml buffertlösning och späd med vatten till volymen.
Analys
Prover: Standardlösning A, Standardlösning B, Standardlösning C, Standardlösning D och Provlösning
Mät samtidigt potentialen (se Titrimetri <541>) i mV för standardlösningarna och provlösningen med en lämplig pH-mätare utrustad med en fluoridspecifik elektrod och en silver-silverkloridreferenselektrod.När du gör mätningarna, överför lösningen till en 25-ml bägare och sänk ned elektroderna.Sätt in en polytef-belagd omrörarstav i bägaren, placera bägaren på en magnetomrörare med en isolerad topp och låt röra om tills jämvikt uppnås (1-2 min).Skölj och torka elektroderna mellan mätningarna, var noga med att inte repa kristallen i den fluorspecifika jonelektroden.Mät potentialen för varje standardlösning och rita upp fluoridkoncentrationen, i µg/ml, mot potentialen, i mV, på semilogaritmiskt papper.Mät potentialen för provlösningen och bestäm fluoridkoncentrationen från standardkurvan, i µg/ml.
Beräkna innehållet, i ppm, av fluor i den del av Acesulfame Kalium som tas:
Resultat = (V × C/W)
V = volymen av provlösningen (ml)
C = koncentration av fluor i provlösningen, från standardkurvan (mg/ml)
W = vikten av acesulfamkalium som tagits för att bereda provlösningen (g)
Acceptanskriterier: NMT 3 ppm
• TUNGMETALLER, Metod I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAFISK RENTHET
Lösning A: 3,3 mg/ml tetrabutylammoniumvätesulfat
Mobil fas: Acetonitril och lösning A (2:3)
Systemlämplig lösning: 2 µg/ml vardera av USP Acesulfame Potassium RS och etylparaben
Standardlösning: 0,2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS
Provlösning: 10 mg/ml
Kromatografiskt system
(Se Kromatografi <621>, Systemlämplighet.)
Läge: LC
Detektor: UV 227 nm
Kolumn: 4,6 mm × 25 cm;5-µm packning L1
Flödeshastighet: 1 ml/min
Injektionsstorlek: 20 µL
Systemlämplighet
Exempel: Systemlämplighetslösning
Lämplighetskrav
Upplösning: NLT 2 mellan acesulfamkalium och etylparaben
Analys
Prover: Standardlösning och Provlösning
Spela in kromatogrammen för en körtid NLT 3 gånger retentionstiden för acesulfamkaliumtoppen och mät areasvaren för topparna.
Acceptanskriterier: Svaret för en topp vid en annan retentionstid än den för acesulfamkalium från provlösningen överstiger inte svaret för acesulfamkaliumtoppen från standardlösningen (0,002%).
SPECIFIKA TEST
• SYRA ELLER ALKALINITET
Provlösning: 4,0 g i 20 ml koldioxidfritt vatten
Analys: Tillsätt 0,1 ml bromtymolblått TS.Om lösningen är gul, titrera med 0,01 N natriumhydroxid för att få en blå färg.Om lösningen är blå, titrera med 0,01 N hydrokloridsyra för att få en gul färg.
Acceptanskriterier: NMT 0,2 mL 0,01 N natriumhydroxid eller NMT 0,2 mL 0,01 N saltsyra krävs.
• FÖRLUST VID TORKNING <731>: Torka ett prov vid 105° i 3 timmar: det tappar NMT 1,0 % av sin vikt.
YTTERLIGARE KRAV
• FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvara i väl tillsluten behållare och skydda mot ljus.Förvara i rumstemperatur.
USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP Acesulfame Potassium RS