Adenin CAS 73-24-5 analys 98,0%~102,0% (titrering) Fabrik med hög renhet

Adenin innehåller NLT 98,0 % och NMT 102,0 % av C 5H5N5, beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
A. INFRARÖD ABSORPTION <197K>
ANALYSERA
PROCEDUR
Prov: 200 mg Adenin
Blank: 80 mL av en blandning av 100 mL isättika och 300 mL ättiksyraanhydrid
Titrimetriskt system
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N per klorsyra VS standardiserat enligt följande: Överför 300 mg kaliumbiftalat till en 150 ml bägare och, genom omrörning, lös upp i 80 ml av en blandning av 100 ml isättika och 300 ml ättiksyraanhydrid.Titrera med lösningen per klorsyra.Varje 20,42 mg kaliumbiftalat motsvarar 1 ml 0,1 N perklorsyra.
Slutpunktsdetektering: Potentiometrisk
Analys: Lös provet i 80 mL av en blandning av 100 mL isättika och 300 mL ättiksyraanhydrid genom omrörning och titrera med titreringsmedlet.Beräkna procentandelen adenin (C5H5N5) i den portion som tas:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Provtitrantvolym (mL)
B = Tom titrantvolym (ml)
N = titrantnormalitet (mEq/ml)
F = ekvivalensfaktor, 135,13 mg/mekv
W = provets vikt (mg)
Acceptanskriterier: 98,0 %–102,0 % på torkad basis
ORENSIGHETER
Oorganiska föroreningar
RESTANTÄNDNING <281>: NMT 0,1 %
TUNGMETALLER, Metod II <231>: NMT 10ppm
Organiska föroreningar
PROCEDUR
pH 7,0 fosfatbuffert: Lös 4,54 g monobasiskt kaliumfosfat i vatten för att göra 500 ml lösning.Lös 4,73 g vattenfritt tvåbasiskt natriumfosfat i vatten för att göra 500 ml lösning.Blanda 38,9 mL av den monobasiska kaliumfosfatlösningen med 61,1 mL av den dibasiska natriumfosfatlösningen.Justera, om nödvändigt, genom att droppvis tillsätta den dibasiska natriumfosfatlösningen till ett pH av 7,0.
Standardstamlösning: Lös upp en lämplig mängd USP Adenine RS i varmt vatten, kyl och späd kvantitativt med vatten för att erhålla en lösning med en känd koncentration av 0,19 mg/ml.
Standardlösningar: Pipettera 5 mL portioner av standardstamlösningen till tre 100 mL mätkolvar och späd med 0,10 N saltsyra, 0,010 N natriumhydroxid respektive fosfatbuffert med pH 7,0 till volym.
Provstamlösning: Lös upp en lämplig mängd adenin i varmt vatten, kyl och späd kvantitativt med vatten för att erhålla en lösning med en känd koncentration av 0,19 mg/ml.
Provstamlösning: Lös upp en lämplig mängd adenin i varmt vatten, kyl och späd kvantitativt med vatten för att erhålla en lösning med en känd koncentration av 0,19 mg/ml.
Provlösningar: Pipettera 5 ml portioner av provstamlösningen till tre 100 ml mätkolvar och späd med 0,10 N saltsyra, 0,010 N natriumhydroxid respektive pH 7,0 fosfatbuffert till volym.
Spektrometriska förhållanden
(Se Spektrofotometri och ljusspridning <851>.)
Läge: UV-Vis
Våglängdsområde: 220–320 nm
Cell: 1 cm
Blank: Vatten
Analys
Prover: Standardlösningar och Provlösningar
Acceptanskriterier: De respektive absorptionsförmågan, beräknad på torkad basis, vid våglängderna för maximal absorbans, för varje par av motsvarande lösningar skiljer sig inte med mer än 2,0 %.
SPECIFIKA TEST
LOSSONTORKNING <731>: Torka ett prov vid 110 ° i 4 timmar: det tappar NMT 1,0 % av sin vikt.
Kväveinnehåll, metod II <461>: 50,2 %–53,4 %, beräknat på torkad basis
YTTERLIGARE KRAV
FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvaras i väl tillslutna behållare.
USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP Adenine RS