Adenosin CAS 58-61-7 analys 99,0%-101,0% USP Standard Factory High Purity

DEFINITION
Adenosin innehåller NLT 99,0 % och NMT 101,0 % av C10H13N5O4, beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
• A. INFRARÖD ABSORPTION <197K>: NMT 0,1 %
ANALYSERA
• ADENOSIN
Prov: 200 mg adenosin tidigare torkat vid 105° under 2 timmar
Titrimetriskt system
(Se Titrimetri <541>)
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N per klorsyra VS
Slutpunktsdetektering: Potentiometrisk
Analys: Lös upp i 50 ml isättika och titrera med 0,1 N per klorsyra VS.Beräkna procentandelen adenosin (C10H13N5O4) i den portion som tas:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Provtitrantvolym (mL)
B = Tom titrantvolym (ml)
N= titrantnormalitet (mEq/ml)
F= ekvivalensfaktor: 267,25 mg/mekv
W= provets vikt (mg)
Acceptanskriterier: 99,0%-101,0% på torkad basis
• FÖRORENINGAR
• RESTANTÄNDNING <281>: NMT 0,1 %
• TUNGMETALLER, Metod II <231>: NMT 10 ppm
• GRÄNS FÖR AMMONIAK
Provlösning: Suspendera 0,5 g i 10 ml vatten.Rör om i 30 s och passera genom ett grovt filter.Späd filtratet med vatten till 15 ml och använd filtratet.
Standardlösning: 0,4 µg/ml ammoniumklorid i vatten
Analys: Till provlösningen och standardlösningen tillsätt 0,3 mL alkalisk kvicksilver-kaliumjodid TS, förslut provrören och låt stå i 5 minuter.
Acceptanskriterier: Provlösningen uppvisar inte en mer intensiv gul färg än standardlösningen (NMT 4 ppm ammoniak).
• GRÄNS AV KLORID
Provlösning: Suspendera 0,2 g i 10 ml vatten.Rör om i 30 s, passera genom ett grovt filter och använd filtratet.
Standardlösning: 2,3 µg/ml natriumklorid i vatten
Analys: Till provlösningen och 10 mL av standardlösningen tillsätt 1 mL salpetersyra och 1 mL silvernitrat TS och späd varje lösning med vatten till 40 mL.Låt lösningarna stå i 5 minuter, skyddade från ljus.
Acceptanskriterier: Sett mot en mörk bakgrund är provlösningen inte grumligare än standardlösningen (NMT 0,007 % klorid).
• SULFATGRÄNS
Provlösning: Suspendera 0,75 g i 15 ml vatten.Rör om i 30 s, passera genom ett grovt filter och använd filtratet.
Standardlösning: Tillsätt 0,15 mL 0,020 N svavelsyra till 15 mL vatten.
Analys: Till provlösningen och standardlösningen tillsätt 2 mL bariumklorid TS och 1 mL 3 N saltsyra, späd varje lösning med vatten till 30 mL och blanda.Låt lösningarna stå i 5 min.
Acceptanskriterier: Provlösningen är inte grumligare än standardlösningen (NMT 0,02 % sulfat).
• ORGANISKA FÖRORENINGAR
Lösning A: 6,8 g/L kaliumvätesulfat och 3,4 g/L tetrabutylammoniumvätesulfat i vatten.Justera med 2 N kaliumhydroxid till ett pH av 6,5.
Lösning B: 0,1 g/L natriumazidlösning
Mobil fas: lösning A och lösning B (60:40)
Systemlämplighetslösning: 0,2 mg/ml vardera av adenosin och inosin i mobil fas
Provlösning: 1,0 mg/ml adenosin i mobil fas
Kromatografiskt system
(Se Kromatografi <621>, Systemlämplighet.)
Läge: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolumn: 4,6 mm × 25 cm;5-µm packning L1
Flödeshastighet: 1,5 ml/min
Injektionsstorlek: 20 µL
Systemlämplighet
Prover: Systemlämplighetslösning
Lämplighetskrav
Upplösning: NLT 9.0 mellan adenosin och inosin
Svansfaktor: NMT 2,5
Relativ standardavvikelse: NMT 2,0 %
[OBS! Kromatografera provlösningen och justera körtiden till minst två gånger retentionstiden för huvudtoppen.]
Analys
Prov: Provlösning
Beräkna procentandelen av varje förorening i den del av adenosin som tas:
Resultat = (rU/rT) × 100
rU = toppsvar för varje förorening från provlösningen
rT = summan av alla svar för alla toppar från provlösningen
Acceptanskriterier
Individuella föroreningar: NMT 0,1 % vardera av guanosin, inosin och uridin, och NMT 0,2 % adenin
Totala föroreningar: NMT 0,5 %
SPECIFIKA TEST
• Smältområde ELLER TEMPERATUR <741>: 233°-238°
• OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>: -68° till -72°
Testlösning: 20 mg/ml i natriumhydroxidlösning (1 av 20), bestämt på ett prov som tidigare torkats vid 105° i 2 timmar
SYRA ELLER ALKALINITET: Suspendera 1 g i 20 ml koldioxidfritt vatten.Rör om i 30 s och passera genom ett grovt filter.Till var och en av två 10 ml portioner av filtratet tillsätt 0,1 ml bromokresol lila TS.
Acceptanskriterier: NMT 0,3 mL 0,01 N natriumhydroxid krävs för att ge en blåviolett färg i en portion.NMT 0,1 mL 0,01 N saltsyra krävs för att ge en gul färg i den andra delen.
•LOSSONTORKNING <731>: Torka ett prov vid 105 ℃ i 2 timmar: det tappar NMT 0,5 % av sin vikt.
YTTERLIGARE KRAV
•FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvara i täta, ljusbeständiga behållare och förvara i kontrollerad rumstemperatur.
• USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP Adenosine RS