Aluminiummonostearat CAS 7047-84-9 analys (Al2O3) 14,5~16,5%

Aluminiummonostearat
Dihydroxi(stearato)aluminium [7047-84-9].
Aluminiummonostearat är en förening av aluminium med en blandning av fasta organiska syror erhållna från fetter, och består huvudsakligen av varierande proportioner av aluminiummonostearat och aluminiummonopalmitat.Den innehåller motsvarande minst 14,5 procent och inte mer än 16,5 procent Al2O3, beräknat på torkad basis.
Förpackning och förvaring- Förvara i väl tillslutna behållare.
Identifiering-
S: Värm 1 g med en blandning av 25 ml vatten och 5 ml saltsyra i 1 timme, ersätt vattnet när det avdunstar: fettsyror frigörs, flyter som ett oljigt lager på ytan av vätskan, och vattnet lager svarar på testerna för aluminium <191>.
B: Blanda noggrant 25 g med 100 ml eter i en 500 ml kolv, tillsätt 150 ml 3 N saltsyra, anslut en vattenkyld kondensor och värm på ett ångbad under återflöde i 15 minuter.Kyl och överför båda skikten till en separator med hjälp av ytterligare 100 ml eter.Skaka kraftigt och låt lagren separera.Ta bort vattenskiktet och tvätta eterskiktet med tre 30 ml portioner vatten.Överför eterskiktet till en liten bägare, värm på ett ångbad tills etern har avdunstat och fettsyrorna är klara, och torka syrorna vid 105° i 20 minuter: stelningstemperaturen (se Fetter och fasta oljor 401) för fettsyrorna är inte under 54°.
Förlust vid torkning <731>-Torka den vid 80°C i 16 timmar: den tappar inte mer än 2,0 % av sin vikt.
Arsenik, metod I <211>-Förbered testberedningen enligt följande.Till 3,75 g tillsätt 12,5 ml saltsyra och 0,5 ml brom TS och värm på ett ångbad tills ett genomskinligt lager av smält fettsyra bildas.Tillsätt 50 mL vatten, värm på en varm platta tills volymen är ca 25 mL och filtrera medan den är varm.Kyl, späd filtratet med vatten till 50 ml och till en 10 ml alikvot av denna lösning tillsätt 2,5 ml saltsyra, späd sedan med vatten till 55 ml: den resulterande lösningen uppfyller kraven för testet, tillsats av 20 mL 7 N svavelsyra specificerad för Procedur utelämnas.Gränsen är 4 ppm.
Tungmetaller - Till 2 g i en 250 ml kolv tillsätt 20 ml vatten och 10 ml saltsyra.Placera en liten tratt i kolvens hals och koka försiktigt, ersätt vattnet när det avdunstar, tills fettsyrorna separeras i ett klart lager.Kyl snabbt genom att rotera under en ström av kallt vatten tills fettsyrorna stelnar.Dekantera genom ett filter som tidigare tvättats med 3 N saltsyra, tvätta tills det kombinerade filtratet och tvättvätskorna mäter 50 ml och blanda.Till 20 ml av det sammanslagna filtratet tillsätt 6 N ammoniumhydroxid droppvis tills en permanent grumlighet bildas.Tillsätt 1 N ättiksyra tills fällningen precis lösts upp, tillsätt sedan 2 mL i överskott och tillsätt vatten för att göra 40 mL.Tillsätt 1,2 mL tioacetamid-glycerinbas TS och 2 mL pH 3,5 acetatbuffert och låt stå i 5 minuter: eventuell brun färg som produceras är inte mörkare än den för en kontrolllösning framställd av 10 mL av det sammanslagna filtratet och 2 mL standardblylösning (se tungmetaller <231>) innehållande 10 µg bly per ml, späds sedan med vatten till 20 ml och behandlas på samma sätt.Gränsen är 50 µg per g.
Analys - Väg noggrant 5 g aluminiummonostearat i en täckt platinadegel som tidigare har antänts i 20 minuter, kylts över vattenfritt magnesiumperklorat och vägts.Värm den öppna degeln försiktigt, utan att låta provet brinna i låga, och öka gradvis värmen tills askan är vit.Tänd askan i 20 minuter efter att det organiska materialet har avlägsnats och kyl.Tillsätt 15 ml vatten, täck degeln med ett litet urglas och koka försiktigt i 5 minuter, använd en liten rörstav för att bryta upp eventuella stora asklumpar.Dekantera lösningen genom askfritt filterpapper och behåll det mesta av askan i degeln.Upprepa extraktionen med vatten två gånger och för lösningarna genom samma filter.Överför askan till filtret med en fin ström av vatten och tvätta degeln och återstoden tre gånger med varmt vatten.Överför filterpapperet och återstoden till degeln, torka och antänd i 20 minuter efter att filterpapperet har bränts bort.Efter antändningsperioden, täck degeln, kyl över vattenfritt magnesiumperklorat i 15 minuter och väg återstoden av Al2O3 snabbt.Upprepa tändningen tills konstant vikt uppnås, med 20-minuters tändningsperioder och 15-minuters kylperioder.Beräkna halten Al2O3 utifrån vikten av återstoden som finns kvar i degeln.