Bacitracin Zink CAS 1405-89-6 Styrka ≥70 IE/mg Peptide Antibiotic Factory

Bacitraciner, zinkkomplex.
Bacitraciner zinkkomplex [1405-89-6].
» Bacitracin Zink är zinkkomplexet av bacitracin, som består av en blandning av antimikrobiella polypeptider, huvudkomponenterna är bacitracin A, B1, B2 och B3.Den har en styrka på inte mindre än 65 Bacitracinenheter per mg, beräknat på torkad basis.Den innehåller minst 4,0 procent och inte mer än 6,0 procent zink (Zn), beräknat på torkad basis.
Förpackning och förvaring- Förvara i täta behållare och förvara svalt.
Märkning - Märk det för att indikera att det endast ska användas vid tillverkning av icke-parenterala läkemedel.Om den är förpackad för receptbelagd blandning, märk den för att indikera att den inte är steril och att styrkan inte kan garanteras längre än 60 dagar efter öppnandet, och ange antalet Bacitracinenheter per milligram.När den är avsedd att användas vid beredning av sterila beredningsformer, står det på etiketten att den är steril eller måste utsättas för ytterligare bearbetning under beredningen av sterila beredningsformer.
USP Referensstandarder <11>-
USP Bacitracin Zink RS
Identifiering-
S: Tunnskiktskromatografisk identifieringstest <201BNP>: uppfyller kraven.
B: Den uppfyller kraven för den vätskekromatografiska proceduren i testet för sammansättning.
Sterilitet <71>-Där etiketten anger att den är steril, uppfyller den kraven när den testas enligt anvisningarna för membranfiltrering under test för sterilitet av produkten som ska undersökas, förutom att använda vätska A till varje L som har tillsatts 20 g dinatriumedetat.
pH <791>: mellan 6,0 och 7,5, i en (mättad) lösning innehållande cirka 100 mg per ml.
Förlust vid torkning <731>-Torka cirka 100 mg i en kapillärpropp flaska i vakuum vid 60°C i 3 timmar: den tappar inte mer än 5,0 % av sin vikt.
Zinkhalt- [notera-Standardberedningarna och testberedningen kan vid behov spädas ut kvantitativt med 0,001 N saltsyra för att erhålla lösningar med lämpliga koncentrationer, anpassade till instrumentets linjära eller arbetsområde.]
Standardberedningar - Överför 3,11 g zinkoxid, noggrant vägd, till en 250 ml mätkolv, tillsätt 80 ml 1 N saltsyra, värm för att lösas upp, kyl, späd med vatten till volym och blanda.Denna lösning innehåller 10 mg zink per ml.Späd ytterligare denna lösning med 0,001 N saltsyra för att erhålla standardberedningar som innehåller 0,5, 1,5 respektive 2,5 µg zink per ml.
Testförberedelse - Överför cirka 200 mg bacitracinzink, noggrant vägd, till en 100 ml mätkolv.Lös upp i 0,01 N saltsyra, späd med samma lösningsmedel till volym och blanda.Pipettera 2 mL av denna lösning i en 200 mL mätkolv, späd med 0,001 N saltsyra till volymen och blanda.
Procedur – Bestäm samtidigt absorbanserna för standardpreparaten och testpreparatet vid zinkresonanslinjen på 213,8 ​​nm, med en lämplig atomabsorptionsspektrofotometer (se spektrofotometri och ljusspridning <851>), utrustad med en zink-katodlampa och en luft-acetylenlåga med 0,001 N saltsyra som blank.Rita upp absorbanserna för standardberedningarna mot koncentrationen, i µg per ml, zink och rita den raka linjen som bäst passar de tre plottade punkterna.Bestäm koncentrationen, i µg per ml, av zink i testpreparatet från den sålunda erhållna grafen.Beräkna innehållet av zink, i procent, i den del av Bacitracin Zink som tas med formeln:
1000C/W
där C är koncentrationen i µg per ml zink i testberedningen;och W är vikten, i mg, av den del av Bacitracin Zink som tas.
Sammansättning-
Buffert- Lös 34,8 g kaliumfosfat, dibasiskt, i 1 L vatten.Justera med 27,2 g kaliumfosfat, monobasiskt, löst i 1 L vatten, till ett pH av 6,0.
Mobil fas-Förbered en blandning av metanol, vatten, buffert och acetonitril (26:15:5:2).Blanda väl och avgasa.
Spädningsmedel - Lös upp 40 g dinatriumedetat i 1 L vatten.Justera med utspädd natriumhydroxid till ett pH av 7,0.
Systemlämplighetslösning – Lös upp en noggrant uppvägd mängd USP Bacitracin Zinc RS i utspädningsmedel för att erhålla en lösning med en nominell koncentration på cirka 2,0 mg per ml.
Rapporteringströskellösning - Späd kvantitativt, med vatten, en lämplig volym av systemlämplighetslösning för att erhålla en lösning med en känd koncentration på 0,01 mg per ml.
Lösning för toppidentifiering - Lös upp en uppvägd mängd USP Bacitracin Zinc RS i en lämplig volym spädningsmedel för att erhålla en lösning med en nominell koncentration på cirka 2,0 mg per ml.Värm i kokande vattenbad i 30 minuter.Kyl till rumstemperatur.
Testlösning - Lös upp en noggrant uppvägd mängd bacitracinzink i utspädningsmedel för att erhålla en lösning med en nominell koncentration på cirka 2,0 mg per ml.
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>) - Vätskekromatografen är utrustad med en absorbansdetektor och en ändförsluten 4,6 × 250 mm kolonn som innehåller 5 µm packning L1.Flödeshastigheten är 1,0 ml per minut.Ställ in detektorns våglängd på 300 nm.Injicera cirka 100 µL av Peak-identifieringslösningen och identifiera platsen för bacitracin F, som är en känd förorening, med hjälp av den relativa retentionstiden som visas i Tabell 1.
bord 1
Komponentnamn Relativ retentionstid (ungefärlig)
Bacitracin Cl 0,5
Bacitracin C2 0,6
Bacitracin C3 0,6
Bacitracin Bl 0,7
Bacitracin B2 0,7
Bacitracin B3 0,8
Bacitracin A 1.0
Bacitracin F 2,4
Ändra våglängden på detektorn och ställ in den på 254 nm.Kromatografera systemlämplighetslösningen och registrera toppsvar enligt anvisningarna för Procedur: identifiera topparna för de mest aktiva komponenterna i bacitracin (bacitracin A, B1, B2 och B3), tidigt eluerande peptider (de som elueras före toppen på grund av bacitracin B1 ) och föroreningen, bacitracin F, med hjälp av de relativa retentionstidvärdena som anges i tabell 1. Beräkna topp-till-dal-förhållandet med formeln:
Hp / HV
där Hp är höjden över baslinjen för toppen på grund av bacitracin B1;och HV är höjden över baslinjen för den lägsta punkten på kurvan som skiljer bacitracin B1-toppen från toppen på grund av bacitracin B2.Förhållandet mellan topp och dal är inte mindre än 1,2.
Procedur - Injicera separat lika volymer (100 µL) spädningsmedel, testlösning och rapporteringströskellösning.Spela in kromatogrammen för ungefär tre gånger retentionstiden för bacitracin A. Identifiera topparna med hjälp av de relativa retentionstiderna som visas i tabell 1. Mät toppareorna för alla toppar i testlösningen.[notera-bortse från eventuella toppar i testlösningen som har en area mindre än arean för bacitracin A-toppen i rapporteringströskellösningen;bortse från eventuella toppar som observerats i spädningsmedlet.]
note-Total yta i följande beräkningar definieras som arean av alla toppar utom rapporteringströskeln.
innehåll av bacitracin a-Beräkna procentandelen av bacitracin A med hjälp av formeln:
(rA / Total area) × 100
där rA är areasvaret från bacitracin A. Bacitracin A-innehållet är inte mindre än 40,0 % av den totala arean.
innehåll av aktivt bacitracin - Beräkna procentandelen aktivt bacitracin (bacitracin A, B1, B2 och B3) med hjälp av formeln:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Total area)×100
där rA, rB1, rB2 och rB3 är areasvaren från bacitracin A, B1, B2 respektive B3.Summan av bacitracin A, B1, B2 och B3 är inte mindre än 70,0 % av den totala ytan.
gräns för tidigt eluerande peptider - Beräkna procentandelen av alla toppar som elueras före toppen på grund av bacitracin B1 med hjälp av formeln:
(rPreB1 / Total area) ×100
där rPreB1 är summan av svaren för alla toppar som eluerar före toppen för bacitracin B1.Gränsen för tidigt eluerande peptider (de som elueras före toppen på grund av bacitracin B1) är inte mer än 20,0 %.
gräns för bacitracin f- Beräkna procentandelen bacitracin F med hjälp av formeln:
100 × (rF/rA)
där rF är svaret av bacitracin F från testlösningen;och rA är svaret av bacitracin A från testlösningen.Gränsen för bacitracin F, en känd förorening, är inte mer än 6,0 %.
Analys-Fortsätt med Bacitracin Zink enligt anvisningarna under Antibiotika-Mikrobiella analyser 81.