Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Ethyl Kloro[(4-Metoxifenyl)hydrazono]acetat Renhet ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Utseende: Det ska vara ljusgult till gult pulver.Visuellt, lägg tillräcklig mängd testprodukt (utan att väga) i en ren kristallform på en vit bakgrund (som vitt papper) under naturligt ljus.
5.3.2 Identifiering: 1H-NMR har samma struktur som standarden.10~15 mg av provet vägdes in i kärnmagnetröret och 0,5 ml deuterium-DMSO tillsattes för att helt lösa upp provet och testades sedan med ett kärnmagnetiskt resonansinstrument på mer än 400MHz.
5.3.3 Förlust vid torkning: Väg provet cirka 1,0 g och torka det i 3 timmar i en torkugn vid 85 ℃.Den specifika operationen för viktminskningsberäkning ska utföras i enlighet med bestämmelserna i SOP-AP-QC-002-01 för bestämning av torkviktsförlust.
5.3.4.1 Kromatografiska förhållanden:
Testreagens: 1) acetonitril för kromatografi 2) renat vatten 3) fosforsyra
Kolumn: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobil fas: A: Mät noggrant 1,0 ml fosforsyra och 1000 ml vatten, filter ultraljudsavgasning.
B: Acetonitril.
Gradientprocedur: följande tabell
Tid mobil fas A (%) Mobil fas B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Kolumntemperatur: 35℃
Flödeshastighet: 1,0 ml/min
Provstorlek: 5 µl
5.3.4.2 Beredning av lösning:
5.3.4.3 Spädningsmedel: acetonitril
5.3.4.4 Blanklösning: spädningsmedel ska användas som blindlösning.
5.3.4.5 Testproduktlösning: Väg testprodukten cirka 12,5 mg i en 25 ml volymetrisk flaska och lös upp den med spädningsmedel till vågen.
5.3.4.6 Driftprocedur: Efter att instrumentets baslinje är stabil, förs en till två injektioner av blanklösning framåt, och sedan analyseras lösningen av testprodukten.Kromatogrammet sparas och analyseras, blanktopp dras av och resultaten av huvudtoppsrenheten och enstaka föroreningar på kromatogrammet för testprodukten registreras med areanormaliseringsmetod.Efter analysen trycktes kromatogrammet.