Mikrokristallin cellulosa (MCC) CAS 9004-34-6 analys 97,0~102,0%

Mikrokristallin cellulosa
Cellulosa [9004-34-6].
DEFINITION
Mikrokristallin cellulosa är renad, delvis depolymeriserad cellulosa framställd genom att behandla alfacellulosa, erhållen som en massa från fibröst växtmaterial, med mineralsyror.
IDENTIFIERING
• En procedur
Joderad zinkkloridlösning: Lös 20 g zinkklorid och 6,5 g kaliumjodid i 10,5 mL vatten.Tillsätt 0,5 g jod och skaka i 15 min.
Prov: 10 mg
Analys: Placera provet på ett urglas och dispergera i 2 mL joderad zinkkloridlösning.
Acceptanskriterier: Ämnet antar en violettblå färg.
• B. Procedur
Prov: 1,3 g mikrokristallin cellulosa, exakt vägd till 0,1 mg
Analys: Överför provet till en 125 ml konisk kolv.Tillsätt 25,0 ml vatten och 25,0 ml 1,0 M kuprietylendiaminhydroxidlösning.Rengör omedelbart lösningen med kväve, sätt i proppen och skaka på en handledsskakare eller annan lämplig mekanisk shaker tills den är helt upplöst.Överför en lämplig volym av provlösningen till en kalibrerad nummer 150 Cannon-Fenske, eller motsvarande, viskosimeter.Låt lösningen komma i jämvikt vid 25 ± 0,1 under NLT 5 min.Tajma flödet mellan de två markeringarna på viskosimetern och registrera flödestiden, t1, i s.
Beräkna den kinematiska viskositeten, (KV)1, för den mikrokristallina cellulosa som tagits:
Resultat= t1 × k1
t1= flödestid (s)
k1= viskosimeterkonstant (se Viskositet 911)
Erhåll flödestiden, t2, för 0,5 M cuprietylendiaminhydroxidlösningar med en 100 Cannon-Fenske, eller motsvarande, viskosimeter.
Beräkna den kinematiska viskositeten, (KV)2, för lösningsmedlet:
Resultat = t2 × k2
t2= flödestid för 0,5 M kuprietylendiaminhydroxidlösningar (s)
k2= viskosimeterkonstant
Bestäm den relativa viskositeten, rel, för det mikrokristallina cellulosaprovet som tagits:
Resultat= (KV)1/(KV)2
(KV)1= kinematisk viskositet för den mikrokristallina cellulosa tagen
(KV)2 = kinematisk viskositet för lösningsmedlet
Bestäm gränsviskositeten, []c, genom interpolation, med hjälp av gränsviskositetstabellen i avsnittet Referenstabeller.
Beräkna graden av polymerisation, P:
Resultat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= gränsviskositet
WS= vikten av den mikrokristallina cellulosa tagen (g)
%LOD=värde erhållet från testet för förlust vid torkning
Acceptanskriterier: Polymerisationsgraden är inte högre än 350.
ORENSIGHETER
Oorganiska föroreningar
• Rester vid antändning 281: NMT 0,1 %
• Tungmetaller, Metod II 231: NMT 10 ppm
SPECIFIKA TEST
• Mikrobiella uppräkningstest 61 och tester för specificerade mikroorganismer 62: Det totala antalet aeroba mikrobiella organismer överstiger inte 1000 cfu/g, och det totala antalet kombinerade mögel- och jästvärden överstiger inte 100 cfu/g.Den uppfyller kraven i testerna för frånvaro av Staphylococcus aureus och Pseudomonas aeruginosa och för frånvaro av Escherichia coli och Salmonella-arter.
• Konduktivitet
Prov: 5 g
Analys: Skaka provet med 40 ml vatten i 20 minuter och centrifugera.Behåll supernatanten för användning i pH-testet.Använd en lämplig konduktivitetsmätare som har standardiserats med en kaliumkloridkonduktivitetskalibreringsstandard med en konduktivitet på 100 µS/cm, mät supernatantens konduktivitet efter att en stabil avläsning har erhållits och mät konduktiviteten hos vattnet som användes för att förbereda testet prov.
Acceptanskriterier: Supernatantens ledningsförmåga överstiger inte vattnets ledningsförmåga med mer än 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 i supernatanten som erhölls i konduktivitetstestet
• Förlust vid torkning 731: Torka ett prov vid 105°C i 3 timmar: det tappar NMT 7,0 % av sin vikt, eller någon annan lägre procentandel, eller ligger inom ett procentintervall enligt märkningen.
• Bulkdensitet
Analys: Använd en volymmeter som har försetts med en 10-mesh skärm.Volumetern är fristående i koppen av mässing eller rostfritt stål, som är kalibrerad till en kapacitet på 25,0 ± 0,05 mL och har en innerdiameter på 30,0 ± 2,0 mm.Väg den tomma koppen, placera den under rännan och häll långsamt pulvret från en höjd av 5,1 cm (2 tum) över tratten genom volymmätaren, i en hastighet som är lämplig för att förhindra igensättning, tills koppen svämmar över.[Obs - Om skärmen täpps till för mycket, ta bort skärmen.] Jämna ut överskottet av pulvret och väg den fyllda koppen.Beräkna bulkdensiteten genom att dividera vikten av pulvret i koppen med koppens volym.
Acceptanskriterier: Bulkdensiteten ligger inom den märkta specifikationen.
• Partikelstorleksfördelning
[Obs! I fall där det inte finns några funktionsrelaterade problem angående artikelns partikelstorleksfördelning kan detta test utelämnas.]
Om märkningen anger partikelstorleksfördelningen, bestäm partikelstorleksfördelningen enligt anvisningarna i partikelstorleksfördelningsuppskattning genom Analytical Sieving 786, eller genom en lämplig validerad procedur.
• Vattenlösliga ämnen
Prov: 5,0 g
Analys: Skaka provet med 80 mL vatten i 10 minuter och för med hjälp av ett vakuum genom filterpapper (Whatman nr. 42 eller motsvarande) i en vakuumkolv.Överför filtratet till en tarerad bägare, indunsta till torrhet utan förkolning, torka vid 105°C i 1 timme, kyl i en exsickator och väg.
Acceptanskriterier: Skillnaden mellan vikten av återstoden och vikten som erhålls från en blank bestämning överstiger inte 12,5 mg (0,25%).
• Eterlösliga ämnen
Prov: 10,0 g
Analys: Placera provet i en kromatografisk kolonn med en innerdiameter på ca 20 mm och för 50 ml peroxidfri eter genom kolonnen.Indunsta eluatet till torrhet i en tidigare torkad och tarerad indunstningsskål med hjälp av en luftström i ett dragskåp.Efter att all eter har avdunstat, torka återstoden vid 105°C i 30 minuter, kyl i en exsickator och väg.
Acceptanskriterier: Skillnaden mellan vikten av återstoden och vikten som erhålls från en blank bestämning överstiger inte 5,0 mg (0,05%).
YTTERLIGARE KRAV
• Förpackning och förvaring: Förvara i täta behållare.
• Märkning: Märkningen anger den nominella torkningsförlusten, bulkdensitet och polymerisationsgrad.Graden av polymerisationsöverensstämmelse bestäms med hjälp av identifieringstest B. Där partikelstorleksfördelningen anges i märkningen, fortsätt enligt anvisningarna i testet för partikelstorleksfördelning.Märkningen anger med vilken teknik partikelstorleksfördelningen bestämdes om en annan teknik än analytisk siktning användes;och märkningen indikerar d10-, d50- och d90-värdena och intervallet för var och en.