Chenodeoxicholsyra (CDCA) CAS 474-25-9-analys ≥98 % (Dry Basic)

Chenodeoxicholsyra
C24H40O4: 392,57
3a,7a-dihydroxi-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Chenodeoxicholsyra innehåller, när den är torkad, inte mindre än 98,0z och inte mer än 101,0 % C24H40O4.
Beskrivning Chenodeoxicholsyra förekommer som vitt, kristaller, kristallint pulver eller pulver.
Det är fritt lösligt i metanol och i etanol (99,5), lösligt i aceton och praktiskt taget olösligt i vatten.
Identifiering Bestäm det infraröda absorptionsspektrumet för Chenodeoxicholsyra, tidigare torkad, enligt anvisningarna i kaliumbromidskivmetoden under infraröd spektrofotometri <2,25> och jämför spektrumet med referensspektrumet: båda spektra uppvisar liknande absorptionsintensiteter vid samma vågtal.
Optisk rotation <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (efter torkning, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Smältpunkt <2,60> 164~169 ℃
Renhet (1) Klorid <1,03> - Lös 0,36 g chenodeoxicholsyra i 30 ml metanol, tillsätt 10 ml utspädd salpetersyra och vatten för att få 50 ml och utför testet med denna lösning.Bered kontrolllösningen enligt följande: Till 1,0 mL 0,01 mol/L saltsyra VS tillsätt 30 mL metanol, 10 mL utspädd salpetersyra och vatten för att göra 50 mL (högst 0,1%).
(2) Tungmetaller <1,07>-Fortsätt med 1,0 g chenodeoxicholsyra enligt metod 4 och utför testet.Bered kontrolllösningen med 2,0 mL standardblylösning (högst 20 ppm).
(3) Barium-Till 2,0 g Chenodeoxicholsyra tillsätt 100 ml vatten och koka i 2 minuter.Till denna lösning tillsätt 2 ml saltsyra, koka i 2 minuter, filtrera efter kylning och tvätta filtret med vatten tills du får 100 ml av filtratet.Till 10 mL av filtratet tillsätt 1 mL utspädd svavelsyra: ingen grumlighet uppträder.
(4) Besläktade ämnen – Lös upp 0,20 g chenodeoxicholsyra i en blandning av aceton och vatten (9:1) för att göra exakt 10 ml, och använd denna lösning som provlösning.Lös separat 10 mg litokolsyra för tunnskiktskromatografi i blandningen av aceton och vatten (9:1) för att göra exakt 10 ml.Pipettera 2 mL av denna lösning, tillsätt blandningen av aceton och vatten (9:1) för att göra exakt 100 mL, och använd denna lösning som standardlösning (1).Lös 10 mg ursodeoxicholsyra separat i blandningen av aceton och vatten (9:1) för att göra exakt 100 ml och använd denna lösning som standardlösning (2).Lös separat 10 mg cholsyra för tunnskiktskromatografi i blandningen av aceton och vatten (9:1) för att göra exakt 100 ml, och använd denna lösning som standardlösning (3).Pipettera 1 mL av provlösningen och tillsätt blandningen av aceton och vatten (9:1) för att göra exakt 20 mL.Pipettera 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL och 5 mL av denna lösning, tillsätt blandningen av aceton och vatten (1) till var och en av dem för att göra exakt 50 mL, och beteckna dessa lösningar som standardlösning A, standardlösning B, standardlösning C, standardlösning D respektive standardlösning E.Utför testet med dessa lösningar enligt anvisningarna under tunnskiktskromatografi<2,03>.Placera 5 mL vardera av provlösningen, standardlösningarna (1), (2), (3) och standardlösningarna A, B, C, D och E på en platta av silikagel för tunnskiktskromatografi.Framkalla plattan med en blandning av 4-metyl-2-pentanon, toluen och myrsyra (16:6:1) till ett avstånd av cirka 15 cm, lufttorka plattan och torka ytterligare vid 1209C i 30 minuter.Spraya omedelbart jämnt en lösning av fosfomolybdensyra-n-hydrat i etanol (95) (1 på 5) på plattan och värm vid 120 ℃ i 2 till 3 minuter: fläcken som motsvarar fläcken med standardlösningen (1) är inte mer intensiv än fläcken med standardlösningen (1), fläcken som motsvarar fläcken med standardlösningen (2) är inte mer intensiv än fläcken med standardlösningen (2) och fläcken som motsvarar fläcken med standardlösningen (3) är inte mer intensiv än fläcken med standardlösningen
(3).Jämfört med fläckarna med standardlösningarna A, B, C, D och E, är andra fläckar än huvudfläcken och andra än fläckarna som nämns ovan inte mer intensiva än fläcken med standardlösning E, och den totala mängden av dem är inte mer än 1,5 %.
Torkningsförlust <2,41> Inte mer än 1,5 % (1 g, 105℃,3 timmar).
Återstod vid antändning <2,44> Högst 0,1 % (1 g).
Analys Väg noggrant ca 0,5 g Chenodeoxicholsyra, tidigare torkad, lös upp i 40 ml etanol (95) och 20 ml vatten och titrera <2,50> med 0,1 mol/L natriumhydroxid VS (potentiometrisk titrering).Utför en blankbestämning på samma sätt och gör nödvändiga korrigeringar.
Varje ml 0,1 mol/L natriumhydroxid VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Behållare och förvaring Behållare-Täta behållare.