Kloramfenikol CAS 56-75-7 Renhet ≥99,0 % (HPLC) Hög renhet

Kloramfenikol
C11H12CI2N2O5 323,13 [56-75-7].
Kloramfenikol innehåller inte mindre än 97,0 procent och inte mer än 103,0 procent av C11H12Cl2N2O5.
Förpackning och förvaring - Förvara i täta behållare.
Märkning - När den är avsedd att användas vid beredning av injicerbara eller andra sterila doseringsformer, anger etiketten att den är steril eller måste utsättas för ytterligare bearbetning under beredningen av injicerbara eller andra sterila doseringsformer.
USP Referensstandarder <11>-
USP Chloramphenicol RS Klicka för att se struktur
USP Endotoxin RS
Identifiering-
S: Infraröd absorption <197K>.
B: Retentionstiden för huvudtoppen i analyspreparatets kromatogram motsvarar den i standardpreparatets kromatogram, som erhållits i analysen.
Smältområde <741>: mellan 149 och 153.
Specifik rotation <781S>: mellan +17,0 och +20,0.
Testlösning: 50 mg, otorkad, per ml, i dehydrerad alkohol.
Kristallinitet <695>: uppfyller kraven.
Bakteriella endotoxiner 85-Där kloramfenikol är avsett att användas vid framställning av injicerbara doseringsformer, innehåller det högst 0,2 USP endotoxinenheter per mg kloramfenikol.
Sterilitet 71- Där etiketten anger att Kloramfenikol är sterilt, uppfyller det kraven när det testas enligt anvisningarna för membranfiltrering under test för sterilitet för produkten som ska undersökas, förutom att använda 1 g fast prov.
pH <791>: mellan 4,5 och 7,5, i en vattensuspension innehållande 25 mg per ml.
Kromatografisk renhet - Lös upp en noggrant uppvägd mängd Kloramfenikol i metanol för att erhålla en testlösning innehållande 10 mg per ml.Bered en lösning av USP Chloramphenicol RS i metanol innehållande 10 mg per ml (Standardlösning A).Späd ut portioner av standardlösning A kvantitativt med metanol för att erhålla standardlösning B innehållande 100 µg per ml och standardlösning C innehållande 50 µg per ml.Applicera separata 20-µL portioner av testlösningen och standardlösningarna B och C på en lämplig tunnskiktskromatografisk platta (se kromatografi 621), belagd med ett 0,25 mm lager av kromatografisk silikagelblandning.Framkalla kromatogrammet i ett lösningsmedelssystem bestående av en blandning av kloroform, metanol och isättika (79:14:7) tills lösningsmedelsfronten har rört sig ungefär tre fjärdedelar av plattans längd.Ta bort plattan från kammaren, lufttorka och undersök under UV-ljus med kort våglängd: någon annan fläck än den huvudsakliga fläcken som erhålls från testlösningen överstiger inte i storlek eller intensitet den huvudsakliga fläcken som erhålls från standardlösning B (1 % ), och summan av föroreningarna som representeras av alla andra fläckar än huvudfläcken, baserat på en jämförelse av intensiteten hos sådana fläckar med intensiteten för de huvudsakliga fläckarna som erhållits från standardlösningarna B och C, överstiger inte 2 % .
Analysera-
Mobil fas-Förbered en lämplig filtrerad blandning av vatten, metanol och isättika (55:45:0,1).Gör justeringar vid behov (se Systemlämplighet under Kromatografi 621).
Standardberedning- Lös upp en noggrant uppvägd mängd USP Chloramphenicol RS i mobil fas, och späd kvantitativt, och stegvis om nödvändigt, med mobil fas för att erhålla en lösning med en känd koncentration på cirka 80 µg per ml.Filtrera en del av denna lösning genom ett 0,5 µm eller finare porositetsfilter och använd det klara filtratet som standardberedning.
Analysförberedelse- Överför cirka 200 mg Kloramfenikol, noggrant vägd, till en 100 ml mätkolv, tillsätt mobil fas till volymen och blanda.Överför 4,0 mL av den resulterande lösningen till en 100 mL mätkolv, späd med mobil fas till volym och blanda.Filtrera en del av denna lösning genom ett 0,5 µm eller finare porositetsfilter och använd det klara filtratet som analyspreparat.
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>) - Vätskekromatografen är utrustad med en 280-nm detektor och en 4,6 mm × 10 cm kolonn som innehåller 5 µm packning L1.Flödeshastigheten är cirka 1 ml per minut.Kromatografera standardberedningen och registrera toppsvar enligt anvisningarna under Procedur: kolonneffektiviteten bestämd från analyttoppen är inte mindre än 1800 teoretiska plattor, svansfaktorn är inte mer än 2,0 och den relativa standardavvikelsen för replikatinjektioner är inte mer än 1,0 %.
Procedur-[note-Använd topphöjder där toppsvar indikeras.] Injicera lika volymer (cirka 10 µL) av standardpreparatet och analyspreparatet separat i kromatografen, spela in kromatogrammen och mät svaren för huvudtopparna.Beräkna mängden, i mg, C11H12Cl2N2O5 i den del av Kloramfenikol som tas med formeln:
2,5C(rU/rS)
där C är koncentrationen, i µg per ml, av USP Kloramfenikol RS i standardberedningen, och rU och rS är toppsvaren erhållna från analysberedningen respektive standardberedningen.