Citronsyra vattenfri CAS 77-92-9 analys 99,5~100,5%

Citronsyra [77-92-9].
DEFINITION
Vattenfri citronsyra innehåller NLT 99,5 % och NMT 100,5 % av C6H8O7, beräknat på vattenfri basis.
IDENTIFIERING
• Infraröd absorption <197K>: Torka ämnet som ska undersökas vid 105 ℃ i 2 timmar.
ANALYSERA
• Procedur
Prov: 0,550 g vattenfri citronsyra;registrera vikten exakt.
Analys: Lös upp provet i 50 ml vatten.Tillsätt 0,5 ml fenolftalein TS.Titrera med 1 N natriumhydroxid VS.Varje ml 1 N natriumhydroxid motsvarar 64,03 mg C6H8O7.
Acceptanskriterier: 99,5%-100,5% på vattenfri basis
ORENSIGHETER
Oorganiska föroreningar
• Återstod vid antändning <281>: NMT 0,1 %, bestämt på 1,0 g
• Tungmetaller <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Standardsulfatlösning A: 1,81 mg/ml kaliumsulfat i 30 % alkohol.Omedelbart före användning, överför 10,0 mL av denna lösning till en 1000 mL mätkolv, späd med 30% alkohol till volymen och blanda.Denna lösning innehåller 10 µg/ml sulfat.
Standardsulfatlösning B: 1,81 mg/ml kaliumsulfat i vatten.Omedelbart före användning, överför 10,0 mL av denna lösning till en 1000 mL mätkolv, späd med vatten till volymen och blanda.Denna lösning innehåller 10 µg/ml sulfat.
Provstamlösning: 66,7 mg/ml citronsyra
Provlösning: Till 4,5 mL standardsulfatlösning A, tillsätt 3 mL av en bariumkloridlösning (1 på 4), skaka och låt stå i 1 min.Till 2,5 mL av den resulterande suspensionen, tillsätt 15 mL av provstamlösningen och 0,5 mL 5 N ättiksyra och blanda.
Standardlösning: Förbered enligt anvisningarna för provlösningen, förutom att använda 15 mL standardsulfatlösning B istället för provstamlösningen.
Analys
Prover: Standardlösning och Provlösning
Acceptanskriterier: Eventuell grumlighet som produceras i provlösningen efter 5 min stående är inte större än den som produceras i standardlösningen (0,015%).
• Gräns ​​för aluminium (där det är märkt som avsett för användning i dialys)
Standardaluminiumlösning: Till 352 mg aluminiumkaliumsulfat i en 100 ml mätkolv, tillsätt några ml vatten, snurra för att lösas upp, tillsätt 10 ml utspädd svavelsyra, späd med vatten till volym och blanda.Späd 1,0 mL av denna lösning med vatten till 100,0 mL omedelbart före användning.
pH 6,0 acetatbuffert: Lös 50 g ammoniumacetat i 150 ml vatten, justera med isättika till ett pH på 6,0, späd med vatten till 250 ml och blanda.
Standardlösning: Bered en blandning av 2,0 ml standardaluminiumlösning, 10 ml acetatbuffert med pH 6,0 och 98 ml vatten.Extrahera denna blandning enligt beskrivningen för provlösningen, späd de kombinerade extrakten med kloroform till volym och blanda.
Provlösning: Lös 20,0 g vattenfri citronsyra i 100 mL vatten och tillsätt 10 mL pH 6,0 acetatbuffert.Extrahera denna lösning med successiva portioner av 20, 20 och 10 ml av en 0,5 % lösning av 8-hydroxikinolin i kloroform, kombinera kloroformextrakten i en 50 ml mätkolv.Späd de kombinerade extrakten med kloroform till volym och blanda.
Blanklösning: Bered en blandning av 10 mL acetatbuffert med pH 6,0 och 100 mL vatten.Extrahera denna blandning enligt beskrivningen för provlösning, späd de kombinerade extrakten med kloroform till volym och blanda.
Fluorometriska förhållanden
Excitationsvåglängd: 392 nm
Emissionsvåglängd: 518 nm
Analys
Prover: Standardlösning och Provlösning
Bestäm fluorescensintensiteterna för proverna i en fluorometer som ställs in enligt anvisningarna under fluorometriska förhållanden, med hjälp av den tomma lösningen för att nollställa instrumentet.
Acceptanskriterier: Fluorescensen för provlösningen överstiger inte standardlösningens (0,2 ppm).
Organiska föroreningar
• Procedur: Gränsvärde för oxalsyra
Provstamlösning: 200 mg/ml vattenfri citronsyra i vatten
Provlösning: Till 4 mL provstamlösning tillsätt 3 mL saltsyra och 1 g granulär zink, koka i 1 min och låt stå i 2 min.Överför supernatanten till ett provrör som innehåller 0,25 ml av en fenylhydrazinhydrokloridlösning (1 av 100) och värm till kokning.Kyl snabbt, överför till en graderad cylinder och tillsätt en lika stor volym saltsyra och 0,25 ml av en kaliumferricyanidlösning (1 på 20).Skaka och låt stå i 30 min.
Standardlösning: Förbered enligt anvisningarna för provlösningen, förutom att använda 4 ml 0,10 mg/ml oxalsyralösning, motsvarande 0,0714 mg/ml vattenfri oxalsyra, istället för provstamlösningen.[Notera—Förbered samtidigt med provlösningen.]
Analys
Prover: Standardlösning och Provlösning
Acceptanskriterier: Alla rosa färger som produceras i provlösningen är inte mer intensiva än de som produceras i standardlösningen (0,036%).
SPECIFIKA TEST
• Bakteriella endotoxiner Test 85: Nivån av bakteriella endotoxiner är sådan att kravet i den/de relevanta doseringsformmonografi(er) där vattenfri citronsyra används kan uppfyllas.Om etiketten anger att vattenfri citronsyra måste utsättas för ytterligare bearbetning under beredningen av injicerbara beredningsformer, är nivån av bakteriella endotoxiner sådan att kravet i den eller de relevanta doseringsformmonografierna där vattenfri citronsyra används kan vara träffade.
• Klarhet i lösningen
[Notera - Provlösningen ska jämföras med standardsuspension A i diffust dagsljus 5 minuter efter beredning av standardsuspension A. ]
Hydrazinsulfatlösning: 10 mg/ml hydrazinsulfat i vatten.Låt stå i 4 till 6 timmar före användning.
Metenaminlösning: Överför 2,5 g metenamin till en 100 mL kolv med glaspropp, tillsätt 25,0 mL vatten, sätt i glasproppen och blanda för att lösas upp.
Primär opaliserande suspension: Överför 25,0 ml hydrazinsulfatlösning till 25,0 ml metenaminlösning i 100 ml-kolven med glaspropp.Blanda och låt stå i 24 timmar.[Notera—Denna suspension är hållbar i 2 månader, förutsatt att den förvaras i en glasbehållare fri från ytdefekter.Suspensionen får inte fästa vid glaset och måste blandas väl före användning.]
Opalescensstandard: Späd 15,0 mL Primär opaliserande suspension med vatten till 1000 mL.[Notera—Denna suspension ska inte användas längre än 24 timmar efter beredning.]
Standardsuspension A: Späd 5,0 mL Opalescence standard med vatten till 100 mL.
Standardsuspension B: Späd 10,0 mL Opalescence-standard med vatten till 100 mL.
Provlösning: 200 mg/ml vattenfri citronsyra i vatten
Analys
Prover: Standardsuspension A, Standardsuspension B, vatten och provlösning
Överför en tillräcklig del av provlösningen till ett provrör av färglöst, transparent, neutralt glas med en platt bas och en innerdiameter på 15–25 mm för att få ett djup på 40 mm.Överför på liknande sätt delar av standardsuspension A, standardsuspension B och vatten till separata matchande provrör.Jämför provlösningen, standardsuspension A, standardsuspension B och vatten i diffust dagsljus, se vertikalt mot en svart bakgrund (se Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Notera—Ljusspridningen måste vara sådan att standardsuspension A lätt kan särskiljas från vatten och att standardsuspension B lätt kan särskiljas från standardsuspension A. ]
Acceptanskriterier: Provlösningen visar samma klarhet som vatten.
• Färg på lösning
Standard stamlösning A: Järnklorid CS, koboltklorid CS och utspädd saltsyra (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Standard stamlösning B: Järnklorid CS, koboltklorid CS, koppar(III)sulfat CS och utspädd saltsyra (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standard stamlösning C: Järnklorid CS, koboltklorid CS och koppar(III)sulfat CS (9,6:0,2:0,2)
[Obs - Förbered standardlösningarna omedelbart före användning.]
Standardlösning A: Späd 2,5 mL standardstamlösning A med utspädd saltsyra (10 g/L) till 100 mL.
Standardlösning B: Späd 2,5 mL standardstamlösning B med utspädd saltsyra till (10 g/L) 100 mL.
Standardlösning C: Späd 0,75 mL standardstamlösning C med utspädd saltsyra (10 g/L) till 100 mL.
Provlösning: Använd provlösningen beredd enligt anvisningarna i testet för lösningens klarhet.
Analys
Prover: Standardlösning A, Standardlösning B, Standardlösning C, vatten och Provlösning
Överför en tillräcklig del av provlösningen till ett provrör av färglöst, transparent, neutralt glas med en platt bas och en innerdiameter på 15–25 mm för att få ett djup på 40 mm.Överför på liknande sätt delar av standardlösning A, standardlösning B, standardlösning C och vatten till separata matchande provrör.Jämför provlösningen, standardlösning A, standardlösning B, standardlösning C och vatten i diffust dagsljus, se vertikalt mot en vit bakgrund (se Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Acceptanskriterier: Provlösningen är inte mer intensivt färgad än standardlösning A, B eller C, eller vatten.
• Lättförkolbara ämnen
Prov: 1,0 g pulveriserad vattenfri citronsyra
Analys: Överför provet till ett 22 × 175 mm provrör som tidigare sköljts med 10 mL svavelsyra och fått rinna av i 10 minuter.Tillsätt 10 mL svavelsyra, rör om tills lösningen är fullständig och sänk ned i ett vattenbad vid 90 ± 1 i 60 ± 0,5 minuter, håll syran under vattennivån under hela perioden.Kyl röret i rinnande vatten och överför syran till ett färgjämförelserör.
Acceptanskriterier: Syrans färg är inte mörkare än den för en liknande volym av Matching Fluid K (se Color and Achromicity 631) i ett matchande rör, varvid rören observeras vertikalt mot en vit bakgrund.
• Sterilitetstester 71: Där det står på etiketten att vattenfri citronsyra är steril, uppfyller den kraven för sterilitetstester 71 i relevant(a) doseringsformmonografi(er) där vattenfri citronsyra används.
• Vattenbestämning, metod I 921: NMT 1,0 %
YTTERLIGARE KRAV
• Förpackning och förvaring: Förvara i täta behållare.Inga lagringskrav specificerade.
• Märkning: Där den är avsedd att användas i dialyslösningar är den märkt så.Där vattenfri citronsyra måste utsättas för ytterligare bearbetning under beredningen av injicerbara doseringsformer för att säkerställa acceptabla nivåer av bakteriella endotoxiner, är den märkt så.Där vattenfri citronsyra är steril är den märkt så.
• USP Referensstandarder 11
USP Citric Acid RS Klicka för att se struktur
USP Endotoxin RS