D-fenylalanin CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) analys 98,0~102,0% Fabriks 50MT/månad

1. Utseende - Visuell inspektion
2. Specifik rotation-- Specifik rotation mäts i enlighet med GB/T613-1988
Provberedning: Väg 0,5000 g provet noggrant och flytta det till en ren och torr 50 ml volymetrisk flaska, tillsätt 20 ml vatten, täck flaskan, skaka den för att lösas upp och späd den sedan till vågen med vatten.
Test: Justera nollpunkten på gyroskopet före testet, ladda sedan provröret med provlösningen, registrera rotationsvinkeln och beräkna den specifika rotationen av provet med följande formel.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Var:
[а]D20: Specifik optisk rotation vid 20 ℃ av provlösningen
r: Optisk rotation observerad vid 20 ℃ för provlösningen
50: Volym beredd provlösning (ml)
w: Provvikt (g)
L: Optisk rotationsrörslängd (dm)
3. Brinnande rester
Ta cirka 1 g av denna produkt och värm den till 600 ℃, värm den tills den är helt aska enligt regleringen i bilaga Ⅷ N i del II av CP2010 Edition, tillsätt 0,5-1,0 ml koncentrerad svavelsyra och värm upp den (700 ℃- 800 ℃) till konstant vikt.
3.1 "Glödande rester" i denna metod (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, Part II Appendix Ⅷ N) hänvisar till metalloxider eller sulfater som blir över efter att läkemedlen (mest organiska föreningar) har värmts upp tills de är fullständigt aska, sedan tillsätts svavelsyra 0,5 ~ 1,0 ml och glödde (700 ~ 800 ℃) till konstant vikt.
4 kiral renhet (HPLC)
Instrument: Högpresterande vätskekromatografi, PDA-detektor.Elektronisk analytisk balans, reagens;Nivå av kromatografi
Kromatografiska förhållanden: Kolumn: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolumn 250X4,6mm,5ul, detektionsvåglängd, flödeshastighet, provstorlek:10 u L(referens) tunnare: vatten, datainsamlingstid:20,00min.
Provbestämning: Provet analyserades enligt följande provtagningsprocedur: 1 nål blindlösning och 1 nål DL-fenylalaninreferens.
1 nålprovlösning,
Resultatberäkning: HPLC-innehållet bestämdes vara mindre än 0,5 % enligt toppareanormalisering och blankavdrag.
5. Torr och viktlös
5.1 Instrument:
Termostatisk torkugn, balans 1/10 000.
5.2 Procedur:
Väg 1 gram (exakt till 0,0001 gram) av provet i en platt vågflaska med konstant vikt och övertorkande mald mun.Provet bör fördelas jämnt i botten av vågflaskan med en tjocklek på högst 10 mm, placeras i en termostatisk elektrisk torkugn, torka vid 105-110 ℃ i 3 timmar och sedan flytta in i torkrummet för att svalna till rumstemperatur för vägning.
Beräkning: Torrviktsminskning %= (M1-M2) ÷M×100
Var: M1: provets massa och mätflaskan före torkning, gram
M2: Provets och mätflaskans massa efter torkning, i gram
M: Provmassa, gram
Steg 6: Innehåll
6.1 Instrument
Högpresterande vätskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balans
6.2 Reagens
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), TFA (kromatografisk kvalitet)
6.3 Kromatografiska förhållanden
6.3.1 Kolumn: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Detektionsvåglängd: INC220nm
Flödeshastighet: 1,0 ml/min
Provstorlek: 10μL (för referens)
Förtunning: Acetonitril
Datainsamlingstid: 20.00min
6.4 Mobilfasförberedelse
Mobil fas A (0,1 % trifluorättiksyravatten): precisionsabsorption 2. Späd Oml trifluorättiksyra med vatten till 2000m1, blanda väl och avgasa;
Mobil fas B (0,1% acetonitriltrifluorättiksyra): exakt absorption 2.Oml trifluorättiksyra späddes till 2000m1 med acetonitril, blandades och deggerades;
6.5 Mobilt fasgradientprogram
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Beredning av provlösning
Väg och lös upp 0,1 g prov med acetonitril, späd till 100m1, skaka väl för användning, eller samma koncentration.Förbered två prover parallellt.
6.7 Provbestämning
Analysera provet enligt följande provtagningsprocedur:
Mer än 1 injektion av blanklösning
1 nålprovlösning 1#
1 nålprovlösning 2#
6.8 Resultatberäkning
2.8.1 Normaliseringsmetoden för topparea användes för att beräkna HPLC-renheten genom att dra av blankt utrymme.
2.8.2 Den relativa medelavvikelsen för renheten för två nålar får inte vara större än 1 %
2.8.3 Om resultaten av båda injektionerna uppfyller acceptanskriterierna, tas den genomsnittliga renheten som slutresultat.