Diflorasondiacetat CAS 33564-31-7 analys 97,0~103,0% Fabrikskortikosteroid

Diflorasondiacetat [33564-31-7]
» Diflorasondiacetat innehåller inte mindre än 97,0 procent och högst 103,0 procent av C26H32F2O7, beräknat på torkad basis.
Förpackning och förvaring - Förvara i täta behållare.
USP Referensstandarder <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Identifiering, infraröd absorption <197M>.
Specifik rotation <781S>: mellan +58° och +68°.Testlösning: 20 mg, otorkad, per ml, i kloroform.
Förlust vid torkning <731>-Torka den i vakuum vid 60° och vid ett tryck som inte överstiger 5 mm kvicksilver i 16 timmar: den tappar inte mer än 0,5 % av sin vikt.
Återstod vid antändning <281>: inte mer än 0,5 %
Kromatografisk renhet-
Mobil fas och kromatografiskt system - Förbered enligt anvisningarna i analysen.
Testlösning - Lös upp en noggrant uppvägd mängd diflorasondiacetat i vattenmättad kloroform för att erhålla en lösning med en koncentration av cirka 6 mg per ml.
Procedur – Injicera en volym (cirka 10 µL) av testlösningen i kromatografen, registrera kromatogrammet under en period lika med 5 gånger retentionstiden för huvudtoppen och mät arean för alla toppar.Beräkna procentandelen av varje förorening i den del av diflorasondiacetat som tas med formeln:
100(ri/rs)
där ri är topparean för varje förorening;och rs är summan av ytorna för alla toppar: inte mer än 1,0 % av någon individuell förorening påträffas;och inte mer än 2,0 % av de totala föroreningarna påträffas.
Analysera-
Mobil fas-Förbered en lösning innehållande en blandning av vattenmättad n-butylklorid, vattenmättad metylenklorid, isättika och tetrahydrofuran (350:125:15:10).Gör justeringar vid behov (se Systemlämplighet under Kromatografi <621>).
Intern standardlösning - Med hjälp av vattenmättad kloroform, bered en lösning av isoflupredonacetat innehållande cirka 0,04 mg per ml.
Standardberedning - Lös upp en noggrant uppvägd mängd USP Diflorasone Diacetate RS i intern standardlösning för att erhålla en lösning med en känd koncentration på cirka 33 µg per ml.
Analysförberedelse - Överför cirka 15 mg diflorasondiacetat, noggrant vägd, till en 500 ml mätkolv.Tillsätt intern standardlösning till volymen och blanda.
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>) - Vätskekromatografen är utrustad med en 254-nm detektor och en 4,6 mm × 10 cm kolonn som innehåller 3 µm packning L3.Flödeshastigheten är cirka 2,5 ml per minut.Kromatografera standardberedningen och registrera toppareorna enligt anvisningarna för Procedur: upplösningen, R, mellan analyten och interna standardtopparna är inte mindre än 12;och den relativa standardavvikelsen för inte mindre än fyra replikatinjektioner är inte mer än 2,0 %.
Procedur - Injicera lika volymer (ca 10 µL) av standardpreparatet och analyspreparatet separat i kromatografen, registrera kromatogrammen och mät ytorna för de största topparna.De relativa retentionstiderna är cirka 1,0 för diflorasondiacetat och 2,4 för den interna standarden.Beräkna mängden, i mg, C 26H32F2O7 i den del av diflorasondiacetat som tas med formeln:
0,5C(RU/RS)
där C är koncentrationen, i µg per ml, av USP Diflorason Diacetate RS i standardberedningen;och RU och RS är förhållandena mellan toppareorna för diflorasondiacetat och de interna standardareorna erhållna från analysberedningen respektive standardberedningen.