Etyl (S)-4-klor-3-hydroxibutyrat CAS 86728-85-0 Atorvastatin Kalcium Intermediär

Etyl (S)-4-klor-3-hydroxibutyrat (CAS: 86728-85-0)
Analysmetod
Beskrivning
Ta cirka 10 ml prov i en ren och torr glasskiva och kontrollera.
Specifik rotation
Överför exakt cirka 1,0 g prov till 100 ml mätkolv och löst i10 ml kloroform, späd sedan med kloroform till 100 ml och blanda.
Mät den optiska rotationen av testprovet vid 25ºC och 589nm våglängdberäkna den specifika rotationen enligt den givna formeln.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: den specifika rotationen av testetprov;α: den observerade rotationen invinkelgrad;w: provvikt (g);
v: volym (ml);
b: Vattenhalt (%)
Renhet (av GC)
Kromatografiska förhållanden: Gaskromatografin är utrustad med lågajoniseringsdetektor
Kolumn: SE-54, 30m×0,35mm×0,25µm
Ugnstemperatur: Initial temp 120℃, hålltid i 2min
Ramp: 20 ℃/min
Temperatur: 250 ℃, uppehållstid i 2 min
Injektortemperatur: 250 ℃
Detektortemperatur: 250 ℃ (FID)
Injektionsvolym: 0,2 µl
Provlösning: späd 1 ml A4 med 1 ml aceton.
Procedur: Injicera 0,2 µl av acetonet som blank och registrera kromatogrammet.I denkromatogram erhållet från spädningsmedel bör det inte finnas någon störning vidretentionstid för huvudtoppen och föroreningstoppen.Injicera sedan provlösningen iduplicera in i kromatografen och spela in kromatogrammet.Rapportera renheten avnormaliseringsmetod för prov efter område.