Flurbiprofen CAS 5104-49-4 analys 99,0~100,5% (HPLC) Fabrik

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluor-4-bifenylyl)propionsyra [5104-49-4].
Flurbiprofen innehåller inte mindre än 99,0 procent och inte mer än 100,5 procent av C15H13FO2, beräknat på torkad basis.
Förpackning och förvaring- Förvara i täta behållare.
USP Referensstandarder <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen-relaterad förening A RS
2-(4-bifenylyl)propionsyra.
C15H14O2 226,28
Identifiering-
S: Infraröd absorption <197K>.
B:Ultraviolett absorption 197U-
Lösning: 10 µg per ml.
Medium: 0,1 N natriumhydroxid.
Absorbansmaximum vid 247 nm är cirka 0,8.
Smältområde <741>: mellan 114 och 117.
Förlust vid torkning <731>-Torka den i vakuum vid 60 till konstant vikt: den tappar inte mer än 0,5 % av sin vikt.
Återstod vid antändning <281>: inte mer än 0,1 %.
Tungmetaller, Metod II <231>: 0,001%.
Besläktade föreningar-
Spädningsmedel-Förbered en blandning av vatten och acetonitril (11:9).
Mobil fas-Förbered en filtrerad och avgasad blandning av vatten, acetonitril och isättika (12:7:1).Gör justeringar vid behov (se Systemlämplighet under Kromatografi <621>).
Standardstamlösning - Lös upp en noggrant uppvägd mängd USP Flurbiprofen-relaterad förening A RS i spädningsmedel för att erhålla en lösning med en koncentration på cirka 50 µg per ml.
Systemlämplighetslösning - Pipettera 2,0 mL standardstamlösning i en 10 mL mätkolv, tillsätt cirka 20 mg USP Flurbiprofen RS, späd med spädningsmedel till volym och blanda.
Standardlösning – Överför 2,0 mL standardstamlösning till en 10,0 mL mätkolv, späd med spädningsmedel till volymen och blanda.
Testlösning - Bered en lösning av Flurbiprofen i spädningsmedel innehållande 2,0 mg per ml.
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>) - Vätskekromatografen är utrustad med en 254 nm detektor och en 3,9 mm × 15 cm kolonn som innehåller 4 µm packning L1.Flödeshastigheten är cirka 1 ml per minut.Kromatografera lösningen för systemets lämplighet och registrera toppsvar enligt anvisningarna för Procedur: de relativa retentionstiderna är cirka 0,9 för Flurbiprofen-relaterad förening A och 1,0 för flurbiprofen;och den relativa standardavvikelsen för replikatinjektioner är inte mer än 1,0 %.
Procedur - Injicera lika volymer (cirka 20 µL) av standardlösningen och testlösningen separat i kromatografen, registrera kromatogrammen och mät ytorna för huvudtopparna.Beräkna procentandelen av flurbiprofenrelaterad förening A i den del av Flurbiprofen som tas med formeln:
100(CS/CU)(rU/rS)
i vilken CS är koncentrationen, i µg per ml, av USP Flurbiprofen-relaterad förening A RS i standardlösningen;CU är koncentrationen, i µg per ml, av Flurbiprofen i testlösningen;och rU och rS är toppsvaren för flurbiprofenrelaterad förening A erhållen från testlösningen respektive standardlösningen: inte mer än 0,5 % flurbiprofenrelaterade förening A har hittats.Beräkna procentandelen av varje förorening i den del av Flurbiprofen som tas med formeln:
100(ri/rs)
där ri är toppsvaret för varje förorening som erhålls från testlösningen;och rs är summan av svaren för alla toppar erhållna från testlösningen: summan av alla föroreningar är inte mer än 1,0 %.
Analys - Lös upp cirka 0,5 g Flurbiprofen, noggrant vägd, i 100 ml alkohol, tidigare neutraliserad med 0,1 N natriumhydroxid VS till fenolftaleinslutpunkten, tillsätt fenolftalein TS och titrera med 0,1 N natriumhydroxid VS till första uppkomsten av en svimning rosa färg som kvarstår i minst 30 sekunder.Varje ml 0,1 N natriumhydroxid motsvarar 24,43 mg C15H13FO2.