Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucin Renhet >99,0 % (HPLC) Fabrik

Inspektionsförfarande
1. Utseende
-- Visuell inspektion
2. Renhet (HPLC)
2.1 Instrument
Högpresterande vätskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balans
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), trifluorättiksyra (kromatografisk kvalitet)
2.3 Kromatografiska förhållanden
2.3.1 Kolumn: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Detektionsvåglängd: INC220nm
Flödeshastighet: 1,0 ml/min
Provstorlek: 10μL (referens)
Spädningsmedel: acetonitril
Datainsamlingstid: 25.00min
2.4 Mobilfasförberedelse
Mobil fas A (0,1 % trifluorättiksyravatten): absorbera noggrant 2,0 ml trifluorättiksyra, spädd med vatten till 2000 ml, blanda väl och avgasa;
Mobil fas B (0,1 % acetonitriltrifluorättiksyra): absorbera noggrant 2,0 ml trifluorättiksyra, utspädd till 2000 ml med acetonitril, blandning och avgasning;
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Beredning av provlösning
Väg och lös upp 0,1 g prov med acetonitril och späd till 100 ml, skaka väl för användning eller samma koncentration.Förbered två prover parallellt.
2.7 Provbestämning
Analysera provet enligt följande provtagningsprocedur:
Mer än 1 injektion av blanklösning
1 nålprovlösning 1#
1 nålprovlösning 2#
2.8 Resultatberäkning
2.8.1 Normaliseringsmetoden för topparea användes för att beräkna HPLC-renheten genom att dra av blankt utrymme.
2.8.2 Den relativa medelavvikelsen för renheten för två nålar får inte vara större än 1 %
2.8.3 Om resultaten av båda injektionerna uppfyller acceptanskriterierna, tas den genomsnittliga renheten som slutresultat.
3, Smältpunkt -- RY-1 smältpunktsinstrument
4. Förlust vid torkningstestmetod
4.1 Instrument:
Elektrisk termostatisk torkugn, balans 1/10 000.
4.2 Procedur:
Väg 1 gram (exakt till 0,0001 gram) av provet i en platt vågflaska med konstant vikt och övertorkande mald mun.Provet bör fördelas jämnt i botten av vågflaskan med en tjocklek på högst 10 mm, placeras i en termostatisk elektrisk torkugn, torka vid 105~110 ℃ i 3 timmar och sedan flytta in i torkrummet för att svalna till rumstemperatur för vägning.
Beräkning: Förlust vid torkning %= (M1-M2) ÷M×100
Var: M1: vikt av prov och mätflaska före torkning, gram
M2: vikt av prov och mätflaska efter torkning, i gram
M: Provvikt, gram
5. Specifik rotation
-- Specifik rotation mäts i enlighet med GB/T613-1988
Provberedning: 0,5000 g prov vägdes noggrant och flyttades till en ren och torr 50 ml volymetrisk flaska, 20 ml DMF tillsattes, flaskan förslöts och skakades för att lösas upp och späddes sedan till vågen med DMF.
Test: Justera nollpunkten på gyroskopet före testet, ladda sedan provröret med provlösningen, registrera rotationsvinkeln och beräkna den specifika rotationen av provet med följande formel.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Specifik optisk rotation vid 25 ℃ av provlösningen
r: Optisk rotation observerad vid 20 ℃ för provlösningen
50: Volym beredd provlösning (ml)
w: Provvikt (g)
L: Optisk rotationsrörslängd (dm)