Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serin Renhet >98,5 % (HPLC)

Inspektionsförfaranden
1. Utseende
-- Visuell inspektion
2. Renhet (HPLC)
2.1 Instrument
Högpresterande vätskekromatografi, PDA-detektor.
Elektronisk analytisk balans
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografisk kvalitet), trifluorättiksyra (kromatografisk kvalitet)
2.3 Kromatografiska förhållanden
2.3.1 Kolumn: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Detektionsvåglängd: INC220nm
Flödeshastighet: 1,0 ml/min
Provstorlek: 10 μl (referens)
Spädningsmedel: acetonitril
Datainsamlingstid: 25.00min
2.4 Mobilfasförberedelse
Mobil fas A (0,1 % trifluorättiksyravatten): precisionsabsorption 2. Späd Oml trifluorättiksyra med vatten till 2000m1, blanda väl och avgasa;
Mobil fas B (0,1 % acetonitriltrifluorättiksyra): exakt absorption 2,0 ml trifluorättiksyra späddes till 2000 ml med acetonitril, blandades och avgasades;
2.5 Gradientprogram för mobil fas
Tid (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Beredning av provlösning
Väg och lös upp 0,1 g prov med acetonitril och späd till 100 ml, skaka väl för användning eller samma koncentration.Förbered två prover parallellt.
2.7 Provbestämning
Analysera provet enligt följande provtagningsprocedur:
Mer än 1 injektion av blanklösning
1 stygn provlösning 1#
1 stygn provlösning 2#
2.8 Resultatberäkning
2.8.1 Normaliseringsmetoden för topparea användes för att beräkna HPLC-renheten genom att dra av blankt utrymme.
2.8.2 Den relativa genomsnittliga renhetsavvikelsen för två nålar får inte vara större än 1 %
2.8.3 Om resultaten av båda injektionerna uppfyller acceptanskriterierna, tas den genomsnittliga renheten som slutresultat.
3, Smältpunkt -- RY-1 smältpunktsinstrument
4. Detekteringsmetod för förlust vid torkning
4.1 Instrument:
Elektrisk termostatisk torkugn, en på tiotusen balans.
4.2 Procedur:
I en platt vägningsflaska med ett slipat munskydd med konstant vikt och övertorkning, väg 1 gram prov (exakt till 0,0001 gram).Provet ska fördelas jämnt i botten av vägningsflaskan med en tjocklek på högst 10 mm, placeras i en elektrisk torkugn med konstant temperatur, torka vid 105-110 ℃ i 3 timmar och flytta sedan in i torkrummet, svalna till rumstemperatur och väg.
Beräkning: Torrviktsminskning %= (M1-M2) ÷M×100
Var: M1: provets massa och vägningsflaskan före torkning, g
M2: Massa av prov och vägningsflaska efter torkning, g
M: Provmassa, gram
5. Specifik rotation
-- Specifik rotation mäts i enlighet med GB/T613-1988
Provberedning: 0,5000 g prov vägdes noggrant och överfördes till en ren och torr 50 ml volymetrisk flaska med 20 ml etylacetat.Flaskan korkades och skakades för att lösa upp etylacetatet.
Test: Justera nollpunkten på gyroskopet före testet, fyll sedan provröret med provlösning, registrera avböjningsvinkeln för rotation och beräkna den specifika rotationen av provet med hjälp av följande formel.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Var:
[α]20/D: Specifik rotation av provlösningen vid 25 ℃
r: Rotation observerad vid 25 ℃ för provlösning
50: Förbered provlösningsvolymen (ml)
w: Provvikt (g)
L: Optiskt rörlängd (dm)
6. TCL-analys
Provberedning: 0,5000 g prov vägdes noggrant och flyttades till en ren och torr 50 ml volymetrisk flaska, 40 ml EtoH tillsattes, flaskan förslöts och skakades för att lösas upp och späddes sedan till vågen med EtoH.
Beredning av kontrollprov: 0,5000 g prov vägdes noggrant och flyttades till en ren och torr 50 ml volymetrisk flaska, 40 ml vatten och 2 droppar 6N saltsyra tillsattes, flaskan förslöts och skakades för att lösas upp och späddes sedan ut till vågen med vatten.Ta sedan 0,5 av ovanstående vätska och späd den med etanol i en 100 ml flaska till ett referensprov med 1,0 % aminosyraresterskala.
10 mikroliters prover togs med en mikroprovtagningsspruta och proverna placerades på GF254 silikonplattan.5 mikroliters, 10 mikroliters och 15 mikroliters spetsplattor togs för jämförelsepunkter, respektive.
Framkallningsmedel: n-butanol: isättika: vatten =4:1:1.
Färgframkallningsmedel: 5 % ninhydrinmetanollösning.
Färgframkallningsoperation: använd först en hårtork för att torka den utvecklade silikagelplattan, doppa den sedan i 5 % ninhydrinmetanollösning, föna sedan och grädda vid hög temperatur i en elektrisk ugn för färgframkallning.
Bedömning: Titta på produktens färgtid, fläckstorlek, färgkoncentration och jämförelse med kontrollprodukten, bedöm att den ligger i det intervallet.