Glycin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) analys 98,5~101,5% Fabriks hög kvalitet

USP35-NF30
DEFINITION
Glycin innehåller NLT 98,5 % och NMT 101,5 % glycin (C2H5NO2), beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
A. INFRARÖD ABSORPTION <197M>
ANALYSERA
• PROCEDUR
Prov: 150 mg Glycin
Blank: 100 ml isättika
Titrimetriskt system
(Se Titrimetri <541>.)
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N per klorsyra VS
Slutpunktsdetektering: Visuell
Analys: Lös upp provet i 100 ml isättika och tillsätt 1 droppe kristallviolett TS.Titrera med titrant till en grön slutpunkt.Utför Blank-bestämningen.
Beräkna procentandelen glycin (C2H5NO2) i provet som tagits:
Resultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Titrantvolym som förbrukas av provet (ml)
VB = Titrantvolym som förbrukas av Blanket (mL)
N = faktisk normalitet för titranten (mEq/mL)
F = ekvivalensfaktor, 75,07 mg/mekv
W = provvikt (mg)
Acceptanskriterier: 98,5 %-101,5 % på torkad basis
ORENSIGHETER
• REST VID TÄNDNING <281>: NMT 0,1 %
• KLORID OCH SULFAT, Klorid <221>
Standardlösning: 0,10 ml 0,020 N saltsyra
Prov: 1 g Glycin
Acceptanskriterier: NMT 0,007 %
• KLORID OCH SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösning: 0,20 ml 0,020 N svavelsyra
Prov: 3 g Glycin
Acceptanskriterier: NMT 0,0065 %
• TUNGMETALLER, Metod I <231>: NMT 20 ppm
• TUNGMETALLER, Metod I <231>: NMT 20 ppm
Provlösning: 100 mg/ml glycin
Analys: Koka 10 ml av provlösningen i 1 min och ställ åt sidan i 2 timmar.
Acceptanskriterier: Lösningen verkar lika klar och lika rörlig som 10 ml av samma lösning som inte har kokats.
SPECIFIKA TEST
• FÖRLUST VID TORKNING <731>: Torka ett prov vid 105° i 2 timmar: det tappar NMT 0,2 % av sin vikt.
YTTERLIGARE KRAV
• FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvaras i väl tillslutna behållare.
• USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP Glycine RS

Japansk farmakopé JP17
Glycin innehåller, när det är torkat, inte mindre än 98,5 % glycin (C2H5NO2).
Beskrivning Glycin förekommer som vitt, kristaller eller kristallint pulver.Den har en söt smak.Det är fritt lösligt i vatten och i myrsyra, och praktiskt taget olösligt i etanol (95).Det visar kristallpolymorfism.
Identifiering Bestäm det infraröda absorptionsspektrumet för Glycin, tidigare torkat, enligt anvisningarna i kaliumbromidskivmetoden under Infraröd spektrofotometri <2,25> och jämför spektrumet med referensspektrumet: båda spektra uppvisar liknande absorptionsintensiteter vid samma vågtal.Om någon skillnad uppstår mellan spektra, lös glycin i vatten, indunsta vattnet till torrhet och upprepa testet med återstoden.
pH <2,54> Lös 1,0 g glycin i 20 ml vatten: lösningens pH är mellan 5,6 och 6,6.
Renhet
(1) Lösningens klarhet och färg - Lös 1,0 g glycin i 10 ml vatten: lösningen är klar och färglös.
(2) Klorid <1,03>-Utför testet med 0,5 g glycin.Bered kontrolllösningen med 0,30 mL 0,01mol/L saltsyra VS (högst 0,021 %)
(3) Sulfat <1,14>-Utför testet med 0,6 g glycin.Bered kontrolllösningen med 0,35 ml 0,005 mol/L svavelsyra VS (högst 0,028z).
(4) Ammonium <1,02>-Utför testet med 0,25 g glycin.Bered kontrolllösningen med 5,0 ml standard ammoniumlösning (högst 0,02%).
(5) Tungmetaller <1,07>-Fortsätt med 1,0 g glycin enligt metod 1 och utför testet.Bered kontrolllösningen med 2,0 mL standardblylösning (högst 20 ppm).
(6) Arsenik <1,11>-Förbered testlösningen med 1,0 g glycin enligt metod 1 och utför testet (inte mer än 2 ppm).
(7) Relaterade ämnen - Lös 0,10 g glycin i 25 ml vatten och använd denna lösning som provlösning.Pipettera 1 mL av provlösningen, tillsätt vatten för att göra exakt 50 mL.Pipettera 5 mL av denna lösning, tillsätt vatten till exakt 20 mL och använd denna lösning som standardlösning. Utför testet med dessa lösningar enligt anvisningarna under Tunnskiktskromatografi<2.03>.Placera 5 ml vardera av provlösningen och standardlösningen på en platta med tunnskiktskromatografi på silikagel.Framkalla plattan med en blandning av 1-butanol, vatten och ättiksyra (100) (3:1:1) till ett avstånd av cirka 10 cm, och torka plattan vid 80 ℃ i 30 minuter.Spraya jämnt en lösning av ninhydrin i aceton (1 på 50) och värm till 80 ℃ i 5 minuter: andra fläckar än huvudfläcken från provlösningen är inte mer intensiva än fläcken från standardlösningen.
Förlust vid torkning <2,41> Inte mer än 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 timmar).
Återstod vid antändning <2,44> Inte mer än 0,10 % (1g).
Analys Väg upp ungefär 80 mg glycin, tidigare torkat, lös upp i 3 ml myrsyra, tillsätt 50 ml ättiksyra (100) och titrera <2,50> med 0,1 mol/L perklorsyra VS (potentiometrisk titrering).Utför en blank bestämning och gör nödvändiga korrigeringar.
Varje ml 0,1 mol/L perklorsyra VS＝7,507 mg C2H5NO2
Behållare och förvaring Behållare-Välslutna behållare.