Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98,0~101,0% (potentiometri)

Allmänna meddelanden
(Ph Eur monografi 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Handling och användning
Behandling av benign magsår.
Ph Eur
DEFINITION
(20p)-3p-hydroxi-11-oxo-olean-12-en-29-syra.
Innehåll
98,0 procent till 101,0 procent (torkat ämne).
TECKEN
Utseende
Vitt eller nästan vitt kristallint pulver.
Löslighet
Praktiskt taget olöslig i vatten, löslig i etanol, svårlöslig i metylenklorid.
Den visar polymorfism (5.9).
IDENTIFIERING
Första identifieringen A.
Andra identifikationen B, C.
A. Undersök med infraröd absorptionsspektrofotometri (2.2.24).
Jämförelse Enoxolone CRS.
Om de spektra som erhållits i fast tillstånd visar skillnader, lös 0,2 g av ämnet som ska undersökas och 0,2 g av referensämnet separat i 6 ml etanol R. Koka under
en återloppskylare i 1 h och tillsätt 6 ml vatten R. En fällning bildas.Kyl till ca 10℃ och filtrera med hjälp av vakuum.Tvätta fällningen med 10 ml alkohol R, torka i en ugn vid 80 ℃ och registrera nya spektra.
B. Tunnskiktskromatografi (2.2.27).
Testlösning Lös 10 mg av ämnet som ska undersökas i metylenklorid R och späd till 10 ml med samma lösningsmedel.
Referenslösning Lös 10 mg enoxolon CRS i metylenklorid R och späd till 10 ml med samma lösningsmedel.
Platta TLC silikagelplatta R.
Mobilfas isättika R, aceton R, metylenklorid R (5:10:90 V/V/V).
Applicering 5 µl.
Utveckling Över 2/3 av plattan.
Torkning i luft i 5 min.
Detektion Spraya med anisaldehydlösning R och värm vid 100-105 ℃ i 10 min.Resultat Huvudfläcken i kromatogrammet som erhålls med testlösningen liknar i position, färg och storlek den huvudsakliga fläcken i kromatogrammet som erhålls med referensen
lösning.
C. Lös 50 mg i 10 ml metylenklorid R. Till 2 ml av denna lösning, tillsätt 1 ml ättiksyraanhydrid R och 0,3 ml svavelsyra R. En rosa färg framställs.
TESTER
Lösningens utseende
Lösningen är klar (2.2.1) och inte mer intensivt färgad än referenslösning Y6 (2.2.2, metod II).
Lös 0,1 g i etanol R och späd till 10 ml med samma lösningsmedel.
Specifik optisk rotation (2.2.7) + 145 till + 154 (torkat ämne).
Lös 0,50 g i dioxan R och späd till 50,0 ml med samma lösningsmedel.
Relaterade substanser
Vätskekromatografi (2.2.29).
Testlösning Lös 0,10 g av ämnet som ska undersökas i den mobila fasen och späd till 100,0 ml med den mobila fasen.
Referenslösning (a) Späd 2,0 ml av testlösningen till 100,0 ml med den mobila fasen.
Referenslösning (b) Späd 5,0 ml referenslösning (a) till 100,0 ml med den mobila fasen.
Referenslösning (c) Lös 0,1 g 18a-glycyrrhetinsyra R i tetrahydrofuran R och späd till 100,0 ml med samma lösningsmedel.Till 2,0 ml av lösningen, tillsätt 2,0 ml av testlösningen och späd till 100,0 ml med den mobila fasen.
Kolumn:
-storlek: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stationär fas: oktadecylsilyl kiselgel för kromatografi R (5 µm),
-temperatur: 30 ℃.
Mobil fas Blanda 430 volymer tetrahydrofuran R och 570 volymer av en 1,36 g/l lösning av natriumacetat R justerad till pH 4,8 med isättika R.
Flödeshastighet 0,8 ml/min.
Detektionsspektrofotometer vid 250 nm.
Injektion 20 µl loopinjektor;injicera testlösningen och referenslösningarna.
Körtid 4 gånger retentionstiden för Enoxolone.
Systemlämplighet:
-upplösning: minst 2,0 mellan topparna på grund av enoxolon och 18a-glycyrrhetinsyra i kromatogrammet som erhålls med referenslösning (c).
Gränser:
- alla föroreningar: inte mer än 7 gånger arean av huvudtoppen i kromatogrammet som erhålls med referenslösning (b) (0,7 procent),
-totalt: inte mer än arean av huvudtoppen i kromatogrammet som erhålls med referenslösning (a) (2,0 procent),
-bortseendegräns: 0,5 gånger arean av huvudtoppen i kromatogrammet som erhålls med referenslösning (b) (0,05 procent).
Tungmetaller (2.4.8) Max 20 ppm.
1,0 g överensstämmer med gränstest F. Förbered standarden med 2 ml blystandardlösning (10 ppm Pb) R.
Förlust vid torkning (2.2.32) Maximalt 0,5 procent, bestämt på 1 000 g genom torkning i ugn vid 105 ℃ i 4 timmar.
Sulfataska (2.4.14) Högst 0,2 procent, bestämt på 1,0 g.
ANALYSERA
Lös 0,330 g i 40 ml dimetylformamid R. Titrera med 0,1 M tetrabutylammoniumhydroxid, bestäm ändpunkten potentiometriskt (2.2.20).Utför en blank titrering.1 ml 0,1 M tetrabutylammoniumhydroxid motsvarar 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
LAGRING
Skyddad från ljus.
ORENSIGHETER
A. (20β)-3β-hydroxi-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxi-ll-oxo-olean-12-en-29-syra.
Ph Eur