H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutaminsyra Dietylesterhydroklorid Renhet >99,0% (HPLC) Fabrik

I. Inspektionsförfaranden
1. Smältpunkt
Digitalt smältpunktsinstrument används
Steg 2: Innehåll
2.1 Reagens
Steg 1: Myrsyra
2. Isättika
3. Perklorsyra standardtitreringslösning (C=0,1000mol/l)
4. Kristallviolett indikatorvätska: 5g/l.
2.2 Instrument och utrustning
1. Bägare 150ml
2. Mikroburet: 10ml
2. 3 Analyssteg
2. 3. Jag väger noggrant cirka 300 mg av provet som förtorkas vid 105 ℃ i 3 timmar, lägger det i en 150 ml betel, tillsätter 3 ml myrsyra, tillsätter 50 ml isättiksyra, tillsätter 2 droppar kristallviolett testlösning ( TS-74), och titrera med 0,1 mol/L perklorsyra tills den gröna slutpunkten eller tills den blå helt försvinner.
2. 3. 2 Beräkningsmetod
X är lika med C (V1-V2) gånger 0,2042 / M gånger 100
C är koncentrationen av standardtitreringslösning av perklorsyra, uttryckt i mol per liter (mol/l).
V1 är den förbrukade volymen av koncentrerad perklorsyrastandardtitreringslösning vid provtitrering, uttryckt i ml (ml).
Förbrukad volym av standardtitreringslösning av perklorsyra i V2-blanktest, uttryckt i ml (ml)
0,2042 och 1,00 ml perklorsyra standard titrerad koncentrerad flytande fas när kvaliteten på denna produkt uttrycks i G
M Kvaliteten på provet, uttryckt i gram (g).
2. 4 Rättelse
Om rumstemperaturskillnaden mellan titreringstestlösningen och kalibreringsperklorsyrastandardlösningen överstiger 10 ℃, bör den omkalibreras;I annat fall ska koncentrationen C1 av perklorsyrastandardlösning korrigeras enligt test (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 är expansionskoefficienten för isättika
Enheten för rumstemperatur för T2-kalibrering av perklorsyra är Celsius (° C).
Enheten för rumstemperatur i vilken ett prov titreras är Celsius (°C).
C1 t2℃ perklorsyra standardlösningskoncentration, i mol per liter (MOL/L)
3. Torr och viktlös
3.1 Instrument:
Termostatisk torkugn, balans 1/10 000.
3.2 Procedur:
Ta 1-2 gram prover (exakt till 0,5 mg) och lägg dem i en förtorkad konstant vikt och vägd vägningsflaska.Proverna kommer att ha enhetlig tjocklek i botten av vägningsflaskan.När det gäller proverna kommer de att torkas i en (105±5℃) termoelektrisk ugn till konstant vikt.
3.3 Beräkning
X är m minus m1 dividerat med m minus m2 gånger 100
Var: X- fukthalt %
m1 -- Vikt av torrt prov plus mätflaska g
m2 - Mät flaskans massa g
m- Provets vikt g
3.4 Uppmärksamhetspunkter
1. Uppmärksamhetspunkter: 1. Parallella prover måste göras för torkning och viktlöshet.Ett prov har två resultat, och felet mellan de två resultaten är inte mer än 0,5 %.
2. Vägningen måste vara försiktig, noggrann till 0,0001.
4 till rotationen
4.1 Principer
Planpolariserat ljus som passerar genom en vätska eller lösning av en förening som innehåller viss optisk aktivitet (det vill säga en optiskt aktiv substans) kan orsaka optisk rotation, vilket gör att planet för polariserat ljus roterar åt vänster eller höger.Antalet grader av rotation kallas optisk rotation.Vid en viss temperatur (vanligtvis uttryckt med t, kan vara 20 ℃ eller 25 ℃) polariserat ljus en viss våglängd av ljus (gult natriumljus med D, våglängd λ 589,3 nm) genom varje milliliter innehållande 1 g optiskt aktivitetsmaterial, tjockleken 1 dm (det vill säga 10 cm) lösning när rotationen kallas specifik optisk rotation.
4.2 Krav
D-linjen av natriumspektrum (589,3 nm) användes för att mäta rörlängden på 1 dm och temperaturen var 20 ℃.
4.3 Instrument
4.3.1 Digital autotropi (noggrannhet ±0,001°)
4.3.2 Elektronisk våg (noggrannhet 0,0001g).
4.4 Driftsmetod
Ta 3 g av denna produkt, exakt till 0,0001 g, lägg den i en 100 ml volymetrisk flaska, tillsätt etanol för att lösa upp och späd den till skalan, skaka väl.Skölj mätröret med en liten mängd vätska i flera gånger och injicera sedan långsamt vätskan i mätröret (låt inga bubblor uppstå), placera mätröret i gyroskopet för detektering och läs av den optiska rotationsavläsningen för 3 gånger parallellt.
4.5 Beräkning
Den specifika rotationen av L-glutamat-dietylkarbonat till natriumspektrum D-linje vid 20 ℃ [Alfa]D20 beräknades enligt följande:
[ɑ] D20 = alfa/m
Där: α -- genomsnittligt antal kubikrotationsavläsningar;
m -- provkvalitet.
4.6 Tillåten skillnad: Den absoluta skillnaden för samma prov får inte överstiga 0,02 % när den mäts två gånger.
4.7 Försiktighetsåtgärder
4.7.1 Lösningsmedel ska användas som blankkalibrering före varje mätning: Efter mätning ska kalibrering göras igen för att fastställa om nollpunkten ändras under mätningen.Om det finns några förändringar bör den optiska rotationen av provet bestämmas igen.
4.7.2 Provet ska klarnas efter upplösning och spädning;annars bör den filtreras.
Steg 5 Utseende
Produkten ska vara vitt till benvitt mikrokristallint pulver