H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycinmetylesterhydrokloridanalys >99,0 %

1. Egenskaper: Denna produkt ska vara vitt kristallint pulver.
2. Analys:
1) Bestämning av glycinmetylesterhydrokloridanalys
1.1 Metod
Under sura förhållanden reagerar provet med en viss mängd silvernitrat och överskottet av silvernitrat revertitreras med ammoniumtiocyanat, med hänvisning till ammoniumjärnsulfat
Som indikator bestämdes den totala klorhalten enligt volymen av den förbrukade standardlösningen, och den totala klorhalten subtraherades från innehållet av glycinhydroklorid för att erhålla halten glycinmetylesterhydroklorid.
1.2 Reagens
dibutylftalat;
Salpetersyralösning: 2+3;
Silvernitrat standardtitreringslösning: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammoniumtiocyanat standardtitreringslösning: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammoniumjärnsulfat (III) indikatorvätska: 80 g/L
1.3 Analysförfarande
Väg cirka 0,5 g prov, exakt till 0,0001 g.Placera i en 250 ml konisk kolv, lös upp i 40 ml vatten, tillsätt 10 ml salpetersyralösning, tillsätt (50 ± 0,02) ml silvernitratstandardtitreringslösning, 3 ml ammoniumjärn(III)sulfatindikatorlösning, 4 ml dibutylftalat och tiocyanatstandardtitreringslösning för ammonium. titrerades tills lösningen var ljusbrun och förblev färglös i 30 s.
1.4 Resultatberäkning
Massfraktionen av glycinmetylester saltsyrahalt w1, som uttrycks som %, beräknas enligt ekvation (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 formel (1)
Var:
V1: Volym silvernitrat standardtitreringslösning (ml)
V2: Volym ammoniumtiocyanat standardtitreringslösning förbrukad vid titrering (ml)
c1: Exakt värde på silvernitrat standardtitreringslösning (mol/L)
c2: Exakt värde för ammoniumtiocyanat standardtitreringslösning (mol/L)
w2: Massfraktion (%) av glycinhydrokloridinnehåll som bestämts i avsnitt 4.2
M: Molär massa av glycinmetylesterhydroklorid (g/mol)
1.126: Omvandlingskoefficient för glycinhydroklorid till glycinmetylesterhydroklorid.
Det aritmetiska medelvärdet av två parallella mätresultat togs som mätresultat, och den absoluta skillnaden mellan de två parallella mätresultaten var inte mer än 0,05 %.
2) Bestämning av glycinhydrokloridhalt
2.1 Metod
Med användning av dimetylgult som en indikator titrerades provet med natriumhydroxidstandardtitreringslösning, och volymen av lösningen titrerades enligt förbrukningen av natriumhydroxidstandard.
Beräkna innehållet av glycinhydroklorid.
2.2 Reagens
Standardtitreringslösning av natriumhydroxid: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimetylgul indikationsvätska: 10 g/L
2.3 Analysförfarande
Väg upp cirka 5,0 g laboratorieprov, exakt till 0,0001 g, i en 200 ml bägare, lös upp med 50 ml vatten och tillsätt 5 droppar dimetyl
Gul indikationsvätska, med natriumhydroxid standardtitreringslösning titrering tills lösningen från röd till orangegul är slutpunkten
2.4 Resultatberäkning
Massfraktionen w2 av glycinhydrokloridhalten uttrycks som % och beräknas enligt ekvation (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formel (2)
Var:
V: Volym natriumhydroxid standardtitreringslösning (ml)
c: Exakt värde på natriumhydroxidstandardtitreringslösningens koncentration (mol/L)
M: Molär massa av glycinhydroklorid (g/mol)
m: provets massavärde (g)
Det aritmetiska medelvärdet av två parallella mätresultat togs som mätresultat, och den absoluta skillnaden mellan de två parallella mätresultaten var inte mer än 0,05 %
3. Smältpunkt: Enligt metoden för bestämning av smältpunkten (Chinese Pharmacopoeia 2010 Appendix VIC), är smältpunktsintervallet 172-178 ºC.
4. Torka viktminskning: ta denna produkt vid 105,0 ℃ och torka den till konstant vikt.Viktminskningen får inte överstiga 0,5 %.
5. Förvaring: Denna produkt bör kylas bort från ljus.