Histamin Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98,5~101,0% (Titrering) Fabrik

Histamin dihydroklorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolymⅡTestmetod
DEFINITION
Histamin-dihydroklorid innehåller inte mindre än 98,5 procent och inte mer än motsvarande 101,0 procent av 2-(lH-imidazol-4-yl)etan-1-amin-dihydroklorid, beräknat med hänvisning till den torkade substansen.
TECKEN
Ett vitt eller nästan vitt, kristallint pulver eller färglösa kristaller, hygroskopiska, mycket lösliga i vatten, lösliga i alkohol.
IDENTIFIERING
Första identifieringen: A, D.
Andra identifiering: B, C, D
A. Undersök med infraröd absorptionsspektrofotometri (2.2.24), jämför med det spektrum som erhålls med histamin-dihydroklorid CRS.Undersök som skivor framställda med 1 mg substans.
B. Undersök kromatogrammen som erhölls i testet för histidin.Huvudfläcken i kromatogrammet som erhålls med testlösning (b) liknar i position, färg och storlek den huvudsakliga fläcken i kromatogrammet som erhålls med referenslösning (a).
C. Lös 0,1 g i 7 mL vatten R och tillsätt 3 mL av en 200 g/L lösning av natriumhydroxid R. Lös 50 mg sulfanilsyra R i en blandning av 0,1 mL saltsyra R och 10 mL vatten R och tillsätt 0,1 mL natriumnitritlösning R. Tillsätt den andra lösningen till den första och blanda.En röd färg produceras.
D. Det ger reaktion (a) av klorider (2.3.1).
TESTER
Lösning S. Lös 0,5 g i koldioxidfritt vatten R framställt av destillerat vatten R och späd till 10 ml med samma lösningsmedel.
Lösningens utseende.Lösning S är klar (2.2.1) och inte mer intensivt färgad än referenslösning Y7 (2.2.2, Metod II).
pH (2,2,3).pH för lösning S är 2,85 till 3,60.
Histidin.Undersök med tunnskiktskromatografi (2.2.27), med användning av en TLC silikagel G-platta R.
Testlösning (a).Lös 0,5 g av ämnet som ska undersökas i vatten R och späd till 10 ml med samma lösningsmedel.
Testlösning (b).Späd 2 mL testlösning (a) till 10 mL med vatten R.
Referenslösning (a).Lös 0,1 g histamin-dihydroklorid CRS i vatten R och späd till 10 ml med samma lösningsmedel.
Referenslösning (b).Lös 50 mg histidinmonohydroklorid R i vatten R och späd till 100 ml med samma lösningsmedel.
Referenslösning (c).Blanda 1 mL testlösning (a) och 1 mL referenslösning (b).
Applicera på plattan 1 μL testlösning (a), 1 μL testlösning (b), 1 μL referenslösning (a), 1 μL referenslösning (b) och 2 μL referenslösning (c).Framkalla över en bana på 15 cm med en blandning av 5 volymer koncentrerad ammoniak R, 20 volymer vatten R och 75 volymer acetonitril R. Torka plattan i en luftström.Upprepa framkallningen i samma riktning, torka plattan i en luftström och spraya med ninhydrinlösning R1.Värm plattan vid 110°C i 10 min.Varje fläck som motsvarar histidin i kromatogrammet som erhålls med testlösning (a) är inte mer intensiv än fläcken i kromatogrammet som erhålls med referenslösning (b) (1 procent).Testet är inte giltigt om inte kromatogrammet erhållet med referenslösning (c) visar 2 tydligt separerade fläckar.
Sulfater (2.4.13).3 mL lösning S utspädd till 15 mL med destillerat vatten R överensstämmer med gränstestet för sulfater (0,1 procent).
Förlust vid torkning (2.2.32).Högst 0,5 procent, bestämt på 0,20 g genom torkning i ugn vid 105 °C.
Sulfaterad aska (2.4.14).Högst 0,1 procent, bestämt på 0,5 g.
ANALYSERA
Lös 0,080 g i en blandning av 5,0 mL 0,01 M saltsyra och 50 mL alkohol R. Utför en potentiometrisk titrering (2.2.20) med 0,1 M natriumhydroxid.Läs volymen som lagts till mellan den första och tredje punkten för böjning.
1 ml 0,1 M natriumhydroxid motsvarar 9,203 mg C5H11Cl2N3.
LAGRING
Förvaras i en lufttät behållare, skyddad från ljus.