Itrakonazol CAS 84625-61-6 analys 98,5~101,5%

Itrakonazol innehåller inte mindre än 98,5 procent och inte mer än 101,5 procent av C35H38Cl2N8O4, beräknat på torkad basis.
Förpackning och förvaring - Förvara i täta, ljusbeständiga behållare och förvara i rumstemperatur.
USP Referensstandarder <11>-
USP Itraconazole RS
USP Mikonazol RS
Identifiering-
S: Infraröd absorption <197K>.
Vinkelrotation <781A>: mellan -0,10° och +0,10°, uppmätt vid 20°
Testlösning: 100 mg per ml, i metylenklorid
Smältområde <741>: mellan 166° och 170°
Förlust vid torkning <731>-Torka ca 1 g vid 105° i 4 timmar: den tappar inte mer än 0,5 % av sin vikt.
Återstod vid antändning <281>: högst 0,1 %, bestämt på 1,0 g.
Besläktade föreningar-
Lösning A: 0,08 M ​​tetrabutylammoniumvätesulfat.
Lösning B: acetonitril
Spädningsmedel-Förbered en blandning av metanol och tetrahydrofuran (1:1).
Standardlösning – Lös upp en noggrant uppvägd mängd USP Itraconazole RS i utspädningsmedel, stegvis om nödvändigt, för att erhålla en lösning med en känd koncentration på cirka 0,05 mg per ml.
Upplösningslösning - Lös upp lämpliga mängder av USP Itraconazole RS och USP Miconazole i RS i utspädningsmedel för att erhålla en lösning med kända koncentrationer på cirka 0,05 mg vardera per ml.
Testlösning - Lös upp en noggrant uppvägd mängd itrakonazol i spädningsmedel för att erhålla en lösning med en känd koncentration på cirka 10 mg per ml.
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>) - Vätskekromatografen är utrustad med en 225-nm detektor och en 4,6 mm × 10 cm kolonn som innehåller 3 μm packning L1.Flödeshastigheten är cirka 1,5 ml per minut.Kolonntemperaturen hålls vid 30°.Kromatografen programmeras enligt följande
Tidslösning A Lösning B
(minuter) (%) (%) Eluering
0–20 80→50 20→50 linjär gradient
20–25 50 50 isokratisk
25–30 80 20 jämvikt
[OBS - Utjämna kolonnen i minst 30 minuter med acetonitril med en flödeshastighet av 1,5 ml per minut och jämvikt sedan med den initiala elueringskompositionen i minst 5 minuter.]
Kromatografera upplösningslösningen och registrera toppsvaren enligt anvisningarna för Procedur: upplösningen, R, mellan mikonazol och itrakonazol är inte mindre än 2,0.
Procedur - Injicera lika volymer (ca 10 µL) av spädningsvätskan, standardlösningen och testlösningen separat i kromatografen och registrera kromatogrammen.Beräkna procentandelen av varje förorening i den del av Itrakonazol som tas med formeln:
100(CS/CU)(rU/rS)
där CS är koncentrationen, i mg per ml, av itrakonazol i standardlösningen;CU är koncentrationen, i mg per ml, av itrakonazol i testlösningen;rU är topparean för varje förorening i testlösningen;och rS är topparean för itrakonazol i standardlösningen: inte mer än 0,5 % av någon specificerad förorening, som visas i tabell 1, har hittats;och inte mer än 1,25 % av totala föroreningar finns.Bortse från eventuella toppar som observerats i spädningsvätskan och alla toppar mindre än 0,05 %.
bord 1
Gemensam namngräns (%)
4-metoxiderivat1 0,5
4-triazolylisomer2 0,5
Propylanalog3 0,5
Isopropylanalog4 0,5
Epimer5 0,5
n-butylisomer6 0,5
Didioxolanylanalog7 0,5
1 2-sek-butyl-4-{4-[4-(4-metoxifenyl)piperazin-1-yl]fenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxi)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-sek-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(lH-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxi)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(lH-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxi)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 kelatbildare. RS,4RS)-2-[(lH-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2, 4-diklorfenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}metoxi)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-sek-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(lH-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxi)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(lH-1,2,4-triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxi)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(lH-1,2,4-triazol-1- yl)metyl]-2-(2,4-diklorfenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}metyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Analysera-
Spädningsmedel-Förbered en blandning av metyletylketon och isättika (7:1).
Procedur - Lös upp cirka 0,3 g itrakonazol, noggrant vägd, i 70 ml spädningsmedel.Titrera med 0,1 M per klorsyra, bestäm slutpunkten potentiometriskt vid den andra brytpunkten.En ml 0,1 M per klorsyra motsvarar 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.