Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Renhet >99,0 % (HPLC)

Ketorolac Tromethamine innehåller inte mindre än 98,5 procent och högst 101,5 procent av C15H13NO3·C4H11NO3, beräknat på torkad basis.
Förpackning och förvaring - Förvara i täta, ljusbeständiga behållare.Förvaras vid 25°, utflykter tillåtna mellan 15° och 30°
USP Referensstandarder <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifiering-
S: Infraröd absorption <197K>.
B: Ultraviolett absorption <197U>-
Lösning: 10 µg per ml
Medium: metanol.
C: Trometamintest - Förbered en standardlösning av USP Ketorolac Tromethamine RS i en blandning av diklormetan och metanol (2:1) innehållande 5 mg per ml.Bered på liknande sätt en testlösning av Ketorolac Tromethamine innehållande 5 mg per ml.Applicera 40-µL volymer av standardlösningen och testlösningen på en tunnskiktskromatografisk platta (se kromatografi <621>) belagd med ett 0,25 mm skikt av kromatografisk silikagelblandning.Placera plattan i en kromatografisk kammare som tidigare utjämnats med en blandning av diklormetan, aceton och isättika (95:5:2).Förslut kammaren och framkalla kromatogrammet tills lösningsmedelsfronten har rört sig ungefär tre fjärdedelar av plattans längd.Ta bort plattan från kammaren och låt lösningsmedlet avdunsta.Spraya plattan med en nyberedd alkohollösning innehållande 30 mg ninhydrin per ml och värm plattan vid cirka 150° i 2 till 5 minuter.Gula fläckar med rosa till lila kanter utvecklas på plattan i de områden där standardlösningen och testlösningen applicerades.
pH <791>: mellan 5,7 och 6,7, i en lösning (1 på 100).
Förlust vid torkning <731>-Torka den i vakuum vid 60° i 3 timmar: den tappar inte mer än 0,5 % av sin vikt.
Återstod vid antändning <281>: inte mer än 0,1 %.
Tungmetaller, Metod II <231>: 0,002%.
Kromatografisk renhet-
Mobil fas, lösningsmedelsblandning, standardberedning, upplösningslösning och kromatografiskt system - fortsätt enligt anvisningarna i analysen.
Testlösning - Använd analyspreparatet.
Procedur-Kromatografera testlösningen enligt anvisningarna för Procedur i analysen, så att kromatografin kan förlängas till tre gånger retentionstiden för ketorolak.Mät svaren för alla toppar.Beräkna procentandelen av varje enskild förorening i den del av Ketorolac Tromethamine som tas med formeln:
100rfi (ri/rs)
där rfi är svarsfaktorn för varje individuell föroreningstopp i förhållande till den för ketorolak;ri är toppsvaret för varje förorening;och rs är summan av alla toppsvar för föroreningstopparna och den stora ketorolactoppen.rfi-värdena är 0,52 för ketorolac 1-keto-analogen, 0,67 för ketorolac-1-hydroxianalogen, 2,2 för föroreningstoppen med en retentionstid på 0,54 i förhållande till den för ketorolak och 0,91 för föroreningstoppen vid en relativ retentionstid av 0,66.Inte mer än 0,1 % av ketorolac-1-ketoanalogen eller av ketorolac-1-hydroxianalogen påträffas;inte mer än 0,5 % av någon annan förorening påträffas;och summan av alla föroreningar är inte mer än 1,0 %.
Analysera-
Mobil fas - Lös upp 5,75 g monobasiskt ammoniumfosfat i 1000 ml vatten och justera med fosforsyra till ett pH av 3,0.Bered en filtrerad och avgasad blandning av denna buffertlösning och tetrahydrofuran (70:30).Gör justeringar vid behov (se Systemlämplighet under Kromatografi <621>) för att uppnå en retentionstid för ketorolak på cirka 8 till 12 minuter.
Lösningsmedelsblandning - Bered en blandning av vatten och tetrahydrofuran (70:30).
Standardberedning - Lös kvantitativt upp en noggrant uppvägd mängd USP Ketorolac Tromethamine RS i lösningsmedelsblandning för att erhålla en lösning med en känd koncentration på cirka 0,4 mg per ml.[OBS - Skydda denna lösning från ljus.]
Analysförberedelse - Överför cirka 20 mg Ketorolac Tromethamine, noggrant vägd, till en 50 ml mätkolv, späd med lösningsmedelsblandning till volymen och blanda.[OBS - Skydda denna lösning från ljus.]
Upplösningslösning - Blanda 100 ml vatten, 100 ml diklormetan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS i en 250 ml separator och 1 ml 1 N saltsyra.Sätt i proppen, skaka och låt lagren separera.Överför det undre diklormetanskiktet till en förseglad borosilikatglaskolv och kassera det övre skiktet.Utsätt diklormetanlösningen för direkt solljus i 10 till 15 minuter.Överför 1,0 ml av lösningen till en flaska, indunsta i en luftström eller i en ström av kväve till torrhet, tillsätt 1,0 ml lösningsmedelsblandning och snurra för att lösas upp.[OBS-Denna lösning kan förvaras i kyl och användas så länge som kromatogrammet som erhållits enligt anvisningarna för Procedur är lämpligt för att identifiera topparna på grund av ketorolac 1-keto-analogen och ketorolac 1-hydroxianalogen, och för mätning av upplösningen mellan ketorolac 1-keto-analogen och ketorolac.]
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>) – Vätskekromatografen är utrustad med en 313-nm-detektor och en 4,6 mm × 25-cm kolonn som innehåller 5-µm packning L7 och hålls vid en konstant temperatur på cirka 40°.Flödeshastigheten är cirka 1,5 ml per minut.Kromatografera upplösningslösningen och registrera toppsvaren enligt anvisningarna för Procedur: de relativa retentionstiderna är cirka 0,63 för ketoroac-1-hydroxianalogen, 0,89 för ketorolac-1-ketoanalogen och 1,0 för ketorolac;och upplösningen, R, mellan ketorolac 1-keto-analogen och ketorolac är inte mindre än 1,5.Kromatografera standardberedningen och registrera toppsvaren enligt anvisningarna för Procedur: kolonneffektiviteten är inte mindre än 5500 teoretiska plattor;och den relativa standardavvikelsen för replikatinjektioner är inte mer än 1,5 %.
Procedur - Injicera lika volymer (cirka 10 µL) av standardpreparatet och analyspreparatet separat i kromatografen, registrera kromatogrammen och mät svaren för huvudtopparna.Beräkna mängden, i mg, av C15H13NO3·C4H11NO3 i den del av Ketorolac Tromethamine som tas med formeln:
50C(rU/rS)
där C är koncentrationen, i mg per ml, av USP Ketorolac Tromethamine RS i standardberedningen;och rU och rS är ketorolactoppsvaren erhållna från analysberedningen respektive standardberedningen.