L-Cysteinhydrokloridmonohydrat CAS 7048-04-6 Analys 98,5~101,0% (Titrering på torkad basis) Fabrik

L-cysteinhydrokloridmonohydrat (CAS: 7048-04-6) AJI97 testmetod
Identifiering: Jämför det infraröda absorptionsspektrumet för provet med det för standarden med kaliumbromidskivmetoden.
Specifik rotation [α]D20: Torkat prov, C=8, 1mol/L HCl
Lösningstillstånd (transmittans): 1,0 g i 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celltjocklek.
Klorid (Cl): 350 mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Järn (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andra aminosyror: Testprov: 50μg, B-6-a, kontroll;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Förlust vid torkning: I vakuum, P2O5, vid rumstemperatur i 20 timmar.
Rester vid antändning (sulfaterad): AJI-test 13
Analys: Torkat prov, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
pH-test: 1,0 g i 100 ml H2O

L-cysteinhydrokloridmonohydrat (CAS: 7048-04-6) USP35 testmetod
DEFINITION
Cysteinhydroklorid är L-Cysteinhydrokloridmonohydrat och innehåller NLT 98,5 % och NMT 101,5 % L-Cysteinhydroklorid (C3H7NO2S·HCl), beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
A. INFRARÖD ABSORPTION <197K>
ANALYSERA
PROCEDUR
Prov: 250 mg cysteinhydroklorid
Blank: Fortsätt enligt anvisningarna i analysen utan provet.
Titrimetriskt system
(Se Titrimetri <541>)
Läge: Kvartitrering
Titrant: 0,1 N jod VS
Ryggtitrant: 0,1 N natriumtiosulfat VS
Slutpunktsdetektering: Visuell
Analys: Överför provet till en jodkolv.Tillsätt 20,0 ml vatten och 4 g kaliumjodid och blanda.Kyl lösningen i ett isbad och tillsätt 5 ml 3 N saltsyra och 25,0 ml 0,1 N jod VS.Sätt i proppen och låt stå mörkt i 20 min.Titrera överskottet av jod med Back titrant.Tillsätt 3 mL star ch TS när slutpunkten närmar sig.Utför Blank-bestämningen.Beräkna procentandelen cysteinhydroklorid (C3H7NO2S·HCl) i provet som tagits:
Resultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Bakre titrantvolym som förbrukas av Blank (ml)
VS = Bakre titrantvolym som förbrukas av provet (ml)
N = faktisk normalitet för baktitranten (mEq/mL)
F= ekvivalensfaktor, 157,6 mg/mekv
W= Provvikt (mg)
Acceptanskriterier: 98,5%~101,5% på torkad basis
ORENSIGHETER
RESTER VID TÄNDNING <281>: NMT 0,4 %
KLORID OCH SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösning: 0,10 ml 0,020 N svavelsyra
Prov: 0,33 g cysteinhydroklorid
Acceptanskriterier: NMT 0,03 %
JÄRN <241>: NMT 30 ppm
TUNGMETALLER, Metod I <231>: NMT 15ppm
RELATERADE FÖRENINGAR
N-etylmaleimidlösning: 40 mg/ml N-etylmaleimid i alkohol
Standardstamlösning: Lös 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS i 10,0 ml vatten.Tillsätt 10,0 ml N-etylmaleimidlösning och blanda.Låt lösningen stå i 5 minuter innan du använder den.
Standardlösning: 0,05 mg/ml från standardstamlösning i vatten.[ OBSERVERA - Den här lösningen har en koncentration som motsvarar 0,5 % av den för provlösningen.]
Systemlämplighetslösning: Överför 10 mg USP L-Tyrosine RS och 10 mL av standardstamlösningen till en 25 mL mätkolv.Späd med vatten till volym.
Provstamlösning: Överför 0,2 g cysteinhydroklorid till en 10 ml mätkolv, lös upp och späd med vatten till volymen.
Provlösning: Till 5,0 mL av provstamlösningen tillsätt 5,0 mL N-etylmaleimidlösning och blanda.Låt lösningen stå i 5 minuter innan du använder den.
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>, tunnskiktskromatografi.)
Läge: TLC
Adsorbent: 0,25 mm skikt av kromatografisk silikagelblandning
Appliceringsvolym: 5μL
Utvecklande lösningsmedelssystem: Butylalkohol, isättika och vatten (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blandning av butylalkohol och 2N ättiksyra (95:5)
Systemlämplighet
Lämplighetskrav: Kromatogrammet för systemlämplighetslösningen uppvisar två tydligt separerade fläckar.
Analys
Exempel: Standardlösning, Systemlämplighetslösning och Exempellösning.
Efter lufttorkning av plattan, spraya med sprayreagens och värm mellan 100° och 105° i 15 min.Undersök plattan under vitt ljus.
Acceptanskriterier: Varje sekundär fläck av provlösningen är inte större eller mer intensiv än huvudfläcken av standardlösningen.
Individuella föroreningar: NMT 0,5 %
Totala föroreningar: NMT 2,0 %
SPECIFIKA TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Provlösning: 80 mg/ml i 6 N saltsyra
Acceptanskriterier: +5,7° till +6,8°
LOSSONTORKNING <731>: Torka ett prov vid rumstemperatur vid ett tryck som inte överstiger 5 mm kvicksilver i 24 timmar: det tappar 8,0%~12,0% av sin vikt.
YTTERLIGARE KRAV
FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvaras i väl tillslutna behållare.
USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS
USP L-tyrosin RS