Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard Anti-Parkinsons sjukdom hög renhet

Optisk rotation [EP]
Lös upp en kvantitet motsvarande 0,200 g av det dreida ämnet och 5 g hexametylentetramin R i 10 ml 1 mol/L saltsyra och späd till 25,0 ml med samma syra.Låt lösningen stå skyddad från ljus i 3 timmar.Den optiska rotationsvinkeln är -1,27° till -1,34°
Lösningens utseende
Lossa upp 1,0 g i 1 mol/L saltsyra och späd till 25 ml med samma lösningsmedel.Lösningen är inte mer intensivt färgad än referenslösning BY6.
Relaterade ämnen [EP]
Undersök med tunnskiktskromatografi, använd cellulosa för kromatografi R som beläggningssubstans.
Testlösning - Lös upp 0,1 g av ämnet som ska undersökas i 5 ml vattenfri myrsyra R och späd till 10 ml med metanol R. Förbered omedelbart före användning.
Referenslösning (a) - Späd 0,5 ml av testlösningen till 100 ml med metanol R.
Referenslösning (b) - Lös 30 mg tyrosin R i 1 ml vattenfri myrsyra R och späd till 100 ml med metanol R. Blanda 1 ml av denna lösning med 1 ml av testlösningen.
Applicera separat på plattan som 20 mm långa band, 1oμl av testlösningen, 10μl referenslösning (a) och 20μl referenslösning (b).Torka i en luftström.Framkalla över en bana på 15 cm med en blandning av 50 volymer butanol R, 25 volymer isättika R och 25 volymer vatten.Torka plattan i en ström av varm luft och spraya med en nyberedd blandning av lika volymer av en 10-procentig m/v-lösning av järnklorid R och en 5-procentig m/v-lösning av postassiumferricyanid R. Undersök kromatopramarna omedelbart.Varje fläck i kromatogrammet som erhålls med testlösningen, förutom huvudfläcken, är inte mer intensiv än fläcken i kromatogrammet som erhållits med referenslösning (a) visar.Testet är inte giltigt om inte kromatogrammet som erhålls med referenslösning (b) visar, ovanför huvudfläcken, en distinkt fläck som är mer intensiv än fläcken i kromatogrammet som erhålls med referenslösning (a).
UV-spektrum [EP]
Lossa 30,0 mg i 0,1 mol/L saltsyra och späd till 100,0 ml med samma syra.Späd 10,0 ml av denna lösning till 100,0 ml med 0,1 mol/L saltsyra.Undersökt mellan 230 nm och 350 nm visar lösningen ett enda absorptionsmaximum vid 280 nm.Den specifika absorbansen vid detta maximum är 137 till 147, beräknat med hänvisning till den torkade substansen.
Förlust vid torkning
Ta denna produkt, torr till konstant vikt vid 105°C, viktminskning får inte överstiga 1,0 % (Allmän regel 0831).
Rester vid antändning (sulfaterad)
Ta 1,0 g Levodopa och kontrollera det enligt lag (allmän regel 0841).Återstoden får inte överstiga 0,1 %.
Tungmetaller
Återstoden som lämnas under punkten att ta antändningsrester får inte innehålla mer än 10 ppm tungmetall när den granskas enligt lag (Allmänna principer 0821, lag II).
pH-test
0,10 g i 10 ml H2O skakning i 15 minuter.
Innehållsbestämning
Ta denna produkt ca 0,lg, precisionsvägning, tillsätt vattenfri myrsyra 2ml för att lösas upp, tillsätt isättika 20ml, skaka, tillsätt kristallviolett indikator 2 droppar, med perklorsyratitreringslösning (0,1 mol/L) titrering till lösningen är grön, och resultatet av titreringen korrigeras med ett blanktest.Varje 1 ml perklorsyratitreringslösning (0,1 mol/L) motsvarar 19,72 mg C9H11N04.

JP17 testmetod

Levodopa innehåller, när den torkas, inte mindre än 98,5 % Levodopa (C9H11NO4).
Beskrivning Levodopa förekommer som vitt eller svagt gråvitt, kristaller eller kristallint pulver.Den är luktfri.Det är fritt lösligt i myrsyra, svagt lösligt i vatten och praktiskt taget olösligt i etanol (95).Det löser sig i utspädd saltsyra.pH för en mättad lösning av Levodopa är mellan 5,0 och 6,5.Smältpunkt: ca 275 ℃ (med sönderdelning).
Identifiering
(1) Till 5 mL av en lösning av Levodopa (1 på 1000) tillsätt 1 mL ninhydrin TS och värm i 3 minuter i ett vattenbad: en lila färg utvecklas.
(2) Till 2 mL av en lösning av Levodopa (1 av 5000) tillsätt 10 mL 4-aminoantipyrin TS och skaka: en röd färg utvecklas.
(3) Lös 3 mg Levodopa i 0,001 mol/L saltsyra TS för att göra 100 ml.Bestäm lösningens absorptionsspektrum enligt anvisningarna under Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24> och jämför spektrumet med referensspektrumet: båda spektra uppvisar liknande absorptionsintensiteter vid samma våglängder.
Absorbans <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (efter torkning, 30 mg, 0,001 mol/L saltsyra TS, 1000 ml).
Optisk rotation <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (efter torkning, 2,5 g, 1 mol/L saltsyra TS, 50 ml, 100 mm).
Renhet
(1) Lösningens klarhet och färg - Lös 1,0 g Levodopa i 20 ml 1 mol/L saltsyra TS: lösningen är klar och färglös.
(2) Klorid <1,03>-Lös 0,5 g Levodopa i 6 mL utspädd salpetersyra och tillsätt vatten för att göra 50 mL.Utför testet med denna lösning som testlösning.Bered kontrolllösningen med 0,30 mL 0,01 mol/L saltsyra VS (högst 0,021%).
(3) Sulfat <1,14> - Lös 0,40 g Levodopa i 1 ml utspädd saltsyra och 30 ml vatten och tillsätt vatten för att få 50 ml.Utför testet med denna lösning som testlösning.Bered kontrolllösningen med 0,25 mL 0,005 mol/L svavelsyra VS (högst 0,030%).
(4) Tungmetaller <1,07>-Fortsätt med 1,0 g Levodopa enligt metod 2 och utför testet.Bered kontrolllösningen med 2,0 mL standardblylösning (högst 20 ppm).
(5) Arsenik <1,11> - Lös 1,0 g Levodopa i 5 mL utspädd saltsyra och utför testet med denna lösning som testlösning (högst 2 ppm).
(6) Besläktade ämnen - Lös 0,10 g Levodopa i 10 mL natriumdisulfit TS och använd denna lösning som provlösning.Pipettera 1 mL av provlösningen, tillsätt natriumdisulfit TS för att göra exakt 25 mL.Pipettera 1 mL av denna lösning, tillsätt natriumdisulfit TS för att göra exakt 20 mL, och använd denna lösning som standardlösning.Utför testet med dessa lösningar enligt anvisningarna under Tunnskiktskromatografi<2.03>.Placera 5 ml vardera av provlösningen och standardlösningen på en platta med cellulosa för tunnskiktskromatografi.Framkalla plattan med en blandning av 1-butanol, vatten, ättiksyra (100) och metanol (10:5:5:1) till ett avstånd av cirka 10 cm, och lufttorka plattan.Spraya jämnt med en lösning av ninhydrin i aceton (1 av 50) på plattan och värm vid 90 ℃ i 10 minuter: andra fläckar än huvudfläcken från provlösningen är inte mer intensiva än fläcken från standardlösningen.
Torkningsförlust <2,41> Inte mer än 0,30 % (1 g, 105℃,3 timmar).
Återstod vid antändning <2,44> Högst 0,1 % (1 g).
Analys Väg noggrant cirka 0,3 g Levodopa, tidigare torkad, lös upp i 3 ml myrsyra, tillsätt 80 ml ättiksyra (100) och titrera <2,50> med 0,1 mol/L perklorsyra VS tills färgen på lösningen ändras från lila via blågrönt till grönt (indikator: 3 droppar kristallviolett TS).Utför en blank bestämning och gör nödvändiga korrigeringar.
Varje ml 0,1 mol/L perklorsyra VS＝19,72 mg C9H11NO4
Behållare och förvaring Behållare-Täta behållare.
Lagring-Ljusbeständig.