L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) analys 99,0~101,0% Fabriks hög kvalitet

Japansk farmakopéReferensstandarder
L-glutamin [56-85-9]
L-glutamin innehåller, när det är torkat, inte mindre än 99,0 % och inte mer än 101,0 % av L-glutamin (C5H10N2O3).
Beskrivning L-Glutamin förekommer som vitt, kristaller eller ett kristallint pulver.Den har en lätt karakteristisk smak
Det är fritt lösligt i myrsyra, lösligt i vatten och praktiskt taget olösligt i etanol (99,5)
Identifiering Bestäm det infraröda absorptionsspektrumet för L-glutamin enligt anvisningarna i kaliumbromidskivmetoden under infraröd spektrofotometri <2,25> och jämför spektrumet med referensspektrumet: båda spektra uppvisar liknande absorptionsintensiteter vid samma vågtal.
Optisk rotation <2,49> [a]20D:+6,3° till +7,3° Väg noggrant upp cirka 2 g L-glutamin, tidigare torkat, tillsätt 45 ml vatten, värm till 40 ℃ för att lösas upp och efter kylning, tillsätt vatten för att göra exakt 50 ml.Bestäm den optiska rotationen av denna lösning i en 100 mm cell, inom 60 minuter.
pH <2,54> pH för en lösning framställd genom att lösa 1,0 g L-glutamin i 50 ml vatten är mellan 4,5 och 6,0.
Renhet
(1) Lösningens klarhet och färg – En lösning som erhålls genom att lösa 0,5 g L-Glutamin i 20 ml vatten är klar och färglös.
(2) Klorid <1,03> —Utför testet med 0,5 g L-glutamin.Bered kontrolllösningen med 0,30 mL 0,01 mol/L saltsyra VS (högst 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>—Utför testet med 0,6 g L-Glutamin.Bered kontrolllösningen med 0,35 mL 0,005 mol/L svavelsyra VS (högst 0,028z).
(4) Ammonium <1,02>—Utför testet med 0,10 g L-glutamin med hjälp av destillationen under reducerat tryck.Bered kontrolllösningen med 10,0 ml standard ammoniumlösning.Vattenbadets temperatur är 45 ℃ (högst 0,1 %)
(5) Tungmetaller <1,07>—Fortsätt med 1,0 g L-glutamin enligt metod 1 och utför testet.Bered kontrolllösningen med 1,0 mL standardblylösning (högst 10 ppm).
(6) Järn <1.10>—Förbered testlösningen med 1,0 g L-glutamin enligt metod 1 och utför testet enligt metod A. Bered kontrolllösningen med 1,0 ml standardjärnlösning (högst 10 ppm)
(7) Besläktade ämnen – Lös 0,10 g L-Glutamin i 10 ml vatten och använd denna lösning som provlösning.Pipettera 1 mL av provlösningen, tillsätt vatten för att göra exakt 10 mL.Pipettera 1 mL av denna lösning, tillsätt vatten för att göra exakt 50 mL och använd denna lösning som standardlösning.Utför testet med dessa lösningar enligt anvisningarna under Tunnskiktskromatografi <2.03>.Placera 5 ml vardera av provlösningen och standardlösningen på en platta med silikagel för tunnskiktskromatografi.Framkalla sedan med en blandning av 1-butanol, vatten och ättiksyra (100) (3:1:1) till en avstånd av cirka 10 cm, och torka plattan vid 80 ℃ i 30 minuter.Spraya jämnt en lösning av ninhydrin i en blandning av metanol och ättiksyra (100) (97:3) (1 på 100) på plattan och värm till 80°C i 10 minuter: den andra fläcken än den huvudsakliga fläcken som erhölls med provlösningen är inte mer intensiv än den fläck som erhålls med standardlösningen.
Förlust vid torkning <2,41> Inte mer än 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 timmar)
Återstod vid antändning <2,44> Inte mer än 0,10%(1 g).
Analys Väg noggrant cirka 0,15 g L-glutamin, tidigare torkat, lös upp i 3 ml myrsyra, tillsätt 50 ml ättiksyra (100) och titrera <2,50> med 0,1 mol/L perklorsyra VS (potentiometrisk titrering).Utför en blankbestämning på samma sätt och gör nödvändiga korrigeringar.
Varje ml 0,1 mol/L perklorsyra VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Behållare och förvaringsbehållare—Täta behållare.

USP Referensstandarder <11>-USP Glutamine RS.
Identifiering, Infraröd absorption <197K>.
Specifik rotation <781S>: mellan +6,3° och +7,3°, bestämt vid 20℃
Testlösning - Förbered noggrant en lösning på cirka 40 mg per ml i vatten vid cirka 40 ℃ i en lämplig kolv.Kyl och späd med vatten till volym före användning.
Förlust vid torkning <731>-Torka den vid 105 ℃ i 3 timmar;den tappar inte mer än 0,20 % av sin vikt.
Rester vid tändning <281>Inte mer än 0,30 %
Klorid <221>-En portion på 0,7 g visar inte mer klorid än vad som motsvarar 0,50 ml 0,020 N saltsyra: inte mer än 0,05 % hittas.
Sulfat <221>-En portion på 0,8 g visar inte mer sulfat än vad som motsvarar 0,25 ml 0,020 N svavelsyra: inte mer än 0,03 % hittas.
Kromatografisk renhet
Adsorbent: 0,25 mm skikt av kromatografisk silikagelblandning.
Testlösning: 10 mg per ml, i vatten
Standardlösning - Förbered en lösning av USP Glutamine RS i vatten med en känd koncentration på cirka 0,05 mg per ml.
Appliceringsvolym: 5μL
Utvecklande lösningsmedelssystem: en blandning av butylalkohol, vatten och isättika (3:1:1).
Sprayreagens - Lös 0,2 g ninhydrin i 100 ml av en blandning av butylalkohol och 2 N ättiksyra (95:5)
Procedur - Fortsätt enligt anvisningarna för tunnskiktskromatografi under kromatografi <621>, torka sedan plattan vid 80 ℃ i 30 minuter.Spraya plattan med sprayreagenset, värm till 80 ℃ i 10 minuter och undersök under vitt ljus: ingen sekundär fläck i kromatogrammet från testlösningen är större eller mer intensiv än huvudfläcken i kromatogrammet som erhålls från standardlösningen (0,5 %)
Organiska flyktiga föroreningar, Metod I <467>: Uppfyll kraven.
Asssy-Överför cirka 150 mg glutamin, noggrant viktad, till en 125 ml kolv, lös upp i 3 ml myrsyra och 50 ml isättika, och titrera med 0,1 N perklorsyra VS för att bestämma ändpunkten potentiometriskt.Utför en blank bestämning och gör eventuella nödvändiga korrigeringar (se Titrimetri<541>).Varje ml 0,1 N perklorsyra motsvarar 14,615 mg C5H10N2O3