L-Histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH) analys 98,5~101,0% Fabriks hög kvalitet

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 testmetod
Identifiering: Jämför det infraröda absorptionsspektrumet för provet med det för standarden med kaliumbromidskivmetoden.
Specifik rotation [α]20/D: Torkat prov, C=11, 6MOL/L HCl
Lösningstillstånd (transmittans): 0,5 g i 10 ml H2O, lös upp genom uppvärmning av spektrofotometer, 430 nm, 10 nm celltjocklek.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Järn (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andra aminosyror: Testprov: 50μg, B-6-a, kontroll: L-His 0,25μg
Förlust vid torkning: vid 105 ℃ i 3 timmar.
Analys: Torkat prov, 150mg, (1), 2ml myrsyra, 50ml isättika, 0,1mol/L HCLO4 1ml=15,516mg C6H9N3O2
pH-test: 1,0 g i 50 ml H2O)

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Testmetod
DEFINITION
Histidin innehåller NLT 98,5 % och NMT 101,5 % av L-Histidin (C6H9N3O2), beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
A. INFRARÖD ABSORPTION <197K> Provet och USP L-Histidin RS har tidigare omkristalliserats från 80 % alkohol.
ANALYSERA
PROCEDUR
Prov: 150 mg Histidin
Blank: Blanda 3 mL myrsyra och 50 mL isättika.
Titrimetriskt system
(Se Titrimetri <541>)
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyra VS
Slutpunktsdetektering: Potentiometrisk
Analys: Lös upp provet i 3 ml myrsyra och 50 ml isättika.Titrera mycket långsamt med titranten.Utför Blank-bestämningen.
Beräkna procentandelen histidin (C 6H9N3O2) i provet som tagits:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/B} x100
VS= Titrantvolym som förbrukas av provet (ml)
VB= Titrantvolym som förbrukas av blanket (ml)
N= faktisk normalitet hos titranten (mEq/ml)
F= ekvivalensfaktor, 155,2 mg/mekv
W= Provvikt (mg)
Acceptanskriterier: 98,5%~101,5% på torkad basis
ORENSIGHETER
RESTER VID TÄNDNING <281>: NMT 0,4 %
KLORID OCH SULFAT, Klorid <221>
Standardlösning: 0,50 ml 0,020 N saltsyra
Prov: 0,73 g Histidin
Acceptanskriterier: NMT 0,05 %
KLORID OCH SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösning: 0,10 ml 0,020 N svavelsyra
Prov: 0,33 g Histidin
Acceptanskriterier: NMT 0,03 %
JÄRN <241>: NMT 30 ppm
Ta bort följande:
TUNGMETALLER, Metod I <231>: NMT 15ppm
RELATERADE FÖRENINGAR
Systemlämplig lösning: 0,4 mg/ml vardera av USP L-Histidin RS och USP L-Proline RS
Standardlösning: 0,05 mg/ml USP L-Histidin RS i vatten.[OBS - Den här lösningen har en koncentration som motsvarar 0,5 % av provlösningen.]
Provlösning: 10 mg/ml histidin i vatten
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>, tunnskiktskromatografi.)
Läge: TLC
Adsorbent: 0,25 mm skikt av kromatografisk silikagelblandning
Appliceringsvolym: 5μL
Utvecklande lösningsmedelssystem: Butylalkohol, isättika och vatten (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blandning av butylalkohol och 2N ättiksyra (95:5)
Systemlämplighet
Lämplighetskrav: Kromatogrammet för systemlämplighetslösningen uppvisar två tydligt separerade fläckar.
Analys
Prover: Systemlämplighetslösning, standardlösning och provlösning.
Efter lufttorkning av plattan, spraya med sprayreagens och värm mellan 100° och 105° i 15 min.Undersök plattan under vitt ljus.
Acceptanskriterier: Varje sekundär fläck av provlösningen är inte större eller mer intensiv än huvudfläcken av standardlösningen.
Individuella föroreningar: NMT 0,5 %
Totala föroreningar: NMT 2,0 %
SPECIFIKA TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Provlösning: 110 mg/ml i 6 N saltsyra
Acceptanskriterier: +12,6° till +14,0°
PH <791>
Provlösning: 20 mg/ml lösning
Acceptanskriterier: 7,0~8,5
LOSSON ON TORKING <731>: Torka ett prov vid 105 ℃ i 3 timmar: det tappar NMT 0,2 % av sin vikt.
YTTERLIGARE KRAV
FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvaras i väl tillslutna behållare.
USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP L-Histidin RS
USP L-Proline RS