L-(+)-Lysin Monohydrochloride CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Assay 98,5~101,0% Fabriks hög kvalitet

L-(+)-lysinmonohydroklorid (CAS: 657-27-2) AJI 97 testmetod
Identifiering: Jämför det infraröda absorptionsspektrumet för provet med det för standarden med kaliumbromidskivmetoden.
Specifik rotation [α]20/D: Torkat prov, C=8, 6mol/L HCl
Lösningstillstånd (transmittans): 1,0 g i 10 ml H2O-spektrofotometer, 430 nm, 10 nm celltjocklek.
Klorid (Cl): Torkat prov, 370 mg, B-1
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Järn (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (4), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andra aminosyror: Testprov: 50μg, S-6-a, kontroll: L-Lys HCl 0,25μg
Förlust vid torkning: vid 105 ℃ i 3 timmar.
Analys: Torkat prov, 110mg, (3), 2ml myrsyra, 0,1mol/L HCLO4 1ml=9,133mg C6H14N2O2·HCl
pH-test: 1,0 g i 10 ml H2O

L-(+)-lysinmonohydroklorid (CAS: 657-27-2) USP35 testmetod
DEFINITION
Lysinhydroklorid innehåller NLT 98,5 % och NMT 101,5 % L-Lysinhydroklorid (C6H14N2O2·HCl), beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
A. INFRARÖD ABSORPTION <197K>
ANALYSERA
PROCEDUR
Prov: 90 mg lysinhydroklorid
Blank: Blanda 3 mL myrsyra och 50 mL isättika.
Titrimetriskt system
(Se Titrimetri <541>)
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyra VS
Slutpunktsdetektering: Potentiometrisk
Analys: Lös upp provet i 3 ml myrsyra och 50 ml isättika.Tillsätt 10 mL kvicksilveracetat TS och titrera med titreringsmedlet.Utför Blank-bestämningen.
Beräkna procentandelen lysinhydroklorid (C6H14N2O2·HCl) i provet som tagits:
Resultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Titrantvolym som förbrukas av provet (ml)
VB= Titrantvolym som förbrukas av blanket (ml)
N= faktisk normalitet hos titranten (mEq/ml)
F= ekvivalensfaktor, 91,33 mg/mekv
W= Provvikt (mg)
Acceptanskriterier: 98,5%~101,5% på torkad basis
ANDRA KOMPONENTER
INNEHÅLL AV KLORID
Prov: 350 mg lysinhydroklorid
Blank: 140 ml vatten
Titrimetriskt system
(Se Titrimetri <541>)
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N silvernitrat VS
Slutpunktsdetektering: Visuell
Analys: Överför provet till en porslinsgryta och tillsätt 140 mL vatten och 1 mL diklorfluorescein TS.Titrera med titrant tills silverkloriden flockuleras och blandningen får en svagt rosa färg.Utför Blank-bestämningen.
Beräkna procentandelen klorid (Cl) i provet som tagits:
Resultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Titrantvolym som förbrukas av provet (ml)
VB = Titrantvolym som förbrukas av Blanket (mL)
N = faktisk normalitet för titranten (mEq/mL)
F = ekvivalensfaktor, 35,45 mg/mekv
W = provvikt (mg)
Acceptanskriterier: 19,0 %~19,6 %
ORENSIGHETER
REST VID TÄNDNING <281>: NMT 0,1 %
KLORID OCH SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösning: 0,10 ml 0,020 N svavelsyra
Prov: 0,33 g lysinhydroklorid
Acceptanskriterier: NMT 0,03 %
JÄRN <241>: NMT 30 ppm
Ta bort följande:
TUNGMETALLER, Metod I <231>: NMT 15ppm
RELATERADE FÖRENINGAR
Standardlösning: 0,05 mg/ml USP L-Lysine Hydrochloride RS i vatten.[OBS - Den här lösningen har en koncentration som motsvarar 0,5 % av den i provlösningen.]
Provlösning: 10 mg/ml lysinhydroklorid i vatten
Systemlämplig lösning: 0,4 mg/ml vardera av USP L-Lysine Hydrochloride RS och USP Arginine Hydrochloride RS
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>, tunnskiktskromatografi.)
Läge: TLC
Adsorbent: 0,25 mm skikt av kromatografisk silikagelblandning
Appliceringsvolym: 5μL
Utvecklande lösningsmedelssystem: Isopropylalkohol och ammoniumhydroxid (7:3)
Sprayreagens: 0,2 g ninhydrin i en blandning av butylalkohol och 2N ättiksyra (95:5)
Systemlämplighet
Lämplighetskrav: Kromatogrammet för systemlämplighetslösningen uppvisar två tydligt separerade fläckar.
Analys
Exempel: Standardlösning, Systemlämplighetslösning och Exempellösning.
Torka plattan mellan 100° och 105° tills ammoniaken helt försvinner.Spraya med sprayreagens och värm mellan 100° och 105° i 15 min.Undersök plattan under vitt ljus.
Acceptanskriterier: Varje sekundär fläck av provlösningen är inte större eller mer intensiv än huvudfläcken av standardlösningen.
Individuella föroreningar: NMT 0,5 %
Totala föroreningar: NMT 2,0 %
SPECIFIKA TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Provlösning: 80 mg/ml i 6 N saltsyra
Acceptanskriterier: +20,4° till +21,4°
LOSSONTORKNING <731>: Torka ett prov vid 105 ℃ i 3 timmar: det tappar NMT 0,4 % av sin vikt.
YTTERLIGARE KRAV
FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvaras i väl tillslutna behållare.
USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP L-Lysine Hydrochloride RS

L-(+)-lysinmonohydroklorid (CAS: 657-27-2) JP17 testmetod
L-lysinhydroklorid innehåller, när den torkas, inte mindre än 98,5 % L-lysinhydroklorid (C6H14N2O2.HCl).
BeskrivningL-lysinhydroklorid förekommer som ett vitt pulver.Den har en svag, karakteristisk smak.
Det är fritt lösligt i vatten och i myrsyra, och praktiskt taget olösligt i etanol (95).
Det visar kristallpolymorfism.
Identifiering (1) Bestäm det infraröda absorptionsspektrumet för L-lysinhydroklorid, tidigare torkat, enligt anvisningarna i kaliumbromidskivmetoden under infraröd spektrofotometri <2.25>, och jämför spektrumet med referensspektrumet: båda spektra uppvisar liknande absorptionsintensiteter vid samma vågtal.Om någon skillnad uppstår mellan spektra, lös upp L-lysinhydroklorid i vatten, indunsta vattnet till torrhet vid 60 ℃ och upprepa testet med återstoden.
(2) En lösning av L-lysinhydroklorid (1 av 10) svarar på de kvalitativa testerna <1,09> för klorid.
Optisk rotation <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (efter torkning, 2 g, 6 mol/L saltsyra TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> Lös 1,0 g L-lysinhydroklorid i 10 mL vatten: pH för denna lösning är mellan 5,0 och 6,0.
Renhet (1) Lösningens klarhet och färg - Lös 1,0 g L-lysinhydroklorid i 10 mL vatten: lösningen är klar och färglös.
(2) Sulfat <1,14>-Utför testet med 0,6 g L-lysinhydroklorid.Bered kontrolllösningen med 0,35 mL 0,005 mol/L svavelsyra VS (högst 0,028%).
(3) Ammonium <1,02>-Utför testet med 0,25 g L-lysinhydroklorid.Bered kontrolllösningen med 5,0 ml standard ammoniumlösning (högst 0,02%).
(4) Tungmetaller <1,07>-Fortsätt med 2,0 g L-lysinhydroklorid enligt metod 1 och utför testet.Bered kontrolllösningen med 2,0 mL standardblylösning (högst 10 ppm).
(5) Arsenik <1.11> - Bered testlösningen med 1,0 g L-lysinhydroklorid enligt metod 1 och utför testet (högst 2 ppm).
(6) Besläktade ämnen - Lös 0,10 g L-lysinhydroklorid i 25 ml vatten och använd denna lösning som provlösning.Pipettera 1 mL av provlösningen, tillsätt vatten för att göra exakt 50 mL, pipettera 5 mL av denna lösning, tillsätt vatten för att göra exakt 20 mL och använd denna lösning som standardlösning.Utför testet med dessa lösningar enligt anvisningarna under Tunnskiktskromatografi <2.03>.Placera 5 μL vardera av provlösningen och standardlösningen på en platta av silikagel för tunnskiktskromatografi.Framkalla plattan med en blandning av 1-propanol och ammoniakvatten (28) (67:33) till ett avstånd av cirka 10 cm och torka plattan vid 100 ℃ i 30 minuter.Spraya plattan jämnt med en lösning av ninhydrin i aceton (1 på 50) och värm vid 80 ℃ i 5 minuter: andra fläckar än huvudfläcken från provlösningen är inte mer intensiva än fläcken från standardlösningen.
Torkningsförlust <2,41> Inte mer än 1,0 % (1 g, 105℃, 3 timmar).
Återstod vid antändning <2,44> Högst 0,1 % (1 g).
Analys Väg noggrant ca 0,1 g L-lysinhydroklorid, tidigare torkad, lös upp i 2 ml myrsyra, tillsätt exakt 15 ml 0,1 mol/L perklorsyra VS och värm på ett vattenbad i 30 minuter.Efter kylning, tillsätt 45 ml ättiksyra (100) och titrera <2,50> överskottet perklorsyra med 0,1 mol/L natriumacetat VS (potentiometrisk titrering).Utför en blank bestämning och gör alla nödvändiga korrigeringar.
Varje ml 0,1 mol/L perklorsyra VS ＝9,132 mg C6H14N2O2.HCl
Behållare och förvaring Behållare-Täta behållare.