L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) analys 98,5~101,0% Fabriks hög kvalitet

JP16
L-serin innehåller, när det är torkat, inte mindre än 98,5 % och inte mer än 101,0 % C3H7NO3.
Beskrivning L-serin förekommer som vita kristaller eller ett kristallint pulver.Den har en lätt söt smak.Det är fritt lösligt i vatten och i myrsyra och praktiskt taget olösligt i etanol (99,5).Det löser sig i 2 mol/L saltsyra TS.
Identifiering Bestäm det infraröda absorptionsspektrumet för L-serin enligt anvisningarna i kaliumbromidskivmetoden under infraröd spektrofotometri<2,25> och jämför spektrumet med referensspektrumet: båda spektra uppvisar liknande absorptionsintensiteter vid samma vågtal.
Optisk rotation <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (Efter torkning, 2,5 g, 2 mol/L saltsyra TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> pH för en lösning framställd genom att lösa 1,0 g L-Serine i 10 ml vatten är mellan 5,2 och 6,2.
Renhet (1) Lösningens klarhet och färg - Lös 1,0 g L-serin i 10 ml vatten: lösningen är klar och färglös.
(2) Klorid <1,03>-Utför testet med 0,5 g L-serin.Bered kontrolllösningen med 0,30 mL 0,01mol/L saltsyra VS (högst 0,021 %)
(3) Sulfat <1,14> Utför testet med 0,6 g L-serin.Bered kontrolllösningen med 0,35 ml 0,005 mol/L svavelsyra VS (högst 0,028%).
(4) Ammonium <1,02>-Utför testet med 0,25 g L-serin.Bered kontrolllösningen med 5,0 ml standard ammoniumlösning (högst 0,02%).
(5) Tungmetaller <1,07> Fortsätt med 2,0 g L-serin enligt metod 1 och utför testet.Bered kontrolllösningen med 2,0 mL standardblylösning (högst 10 ppm).
(6) Järn <1,10> Bered testlösningen med 1,0 g L-Serine enligt metod 1 och utför testet enligt metod A. Bered kontrolllösningen med 1,0 mL standardjärnlösning (högst 10 ppm) .
(7) Besläktade ämnen – Lös 0,10 g L-serin i 10 ml vatten och använd denna lösning som provlösning.Pipettera 1 mL av provlösningen, tillsätt vatten för att göra exakt 10 mL.Pipettera 1 mL av denna lösning, tillsätt vatten till exakt 50 mL och använd denna lösning som standardlösning. Utför testet med dessa lösningar enligt anvisningarna under Tunnskiktskromatografi<2.03>.Placera 5 mL urlakning av provlösningen och standardlösningen på en platta med tunnskiktskromatografi av silikagel.Framkalla sedan med en blandning av 1-butanol, vatten och ättiksyra (100) (3:1:1) till ett avstånd av cirka 10 cm, och torka plattan vid 809C i 30 minuter.Spraya jämnt en lösning av ninhydrinin en blandning av metanol och ättiksyra (100) (97:3) (1 på 100) på plattan och värm till 80 ℃ i 10 minuter: den andra fläcken än den huvudsakliga fläcken som erhålls från provlösningen är inte mer intensiv än fläcken från standardlösningen.
Förlust vid torkning <2,41> Inte mer än 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 timmar).
Återstod vid antändning <2,44> Högst 0,1 % (1 g).
Analys Väg noggrant cirka 0,11 g L-serin, tidigare torkat, lös upp i 3 ml myrsyra, tillsätt 50 ml ättiksyra (100) och titrera <2,50> med 0,1 mol/L perklorsyra VS (potentiometrisk titrering).Utför en blankbestämning på samma sätt och gör nödvändiga korrigeringar.
Varje ml 0,1 mol/L perklorsyra VS＝10,51 mg C3H7NO3
Behållare och förvaring Behållare-Täta behållare.

USP39-NF34
DEFINITION L-serin innehåller NLT 98,5 % och NMT 101,5 % av L-serin (C3H7NO3), beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
A. INFRARÖD ABSORPTION <197K>
ANALYSERA
PROCEDUR
Prov: 100mg Serine
Blank: Blanda 3mL myrsyra och 50mL isättika.
Titrimetriskt system
(Se Titrimetri <541>)
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyra VS
Slutpunktsdetektering: Potentiometrisk
Analys: Lös upp provet i 3mL myrsyra och 50mL isättika.Titrera med titranten.
Utför Blank-bestämningen.
Beräkna procentandelen serin (C3H7NO3) i provet som tagits:
Resultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Titrantvolym som förbrukas av provet (ml)
VB= Titrantvolym som förbrukas av blanket (ml)
N= faktisk normalitet hos titranten (mEq/ml)
F= ekvivalensfaktor, 105,1 mg/mekv
W= Provvikt (mg)
Acceptanskriterier: 98,5%~101,5% på torkad basis
ORENSIGHETER
RESTANTÄNDNING <281>: NMT 0,1 %
KLORIDOCH SULFAT, Klorid <221>
Standardlösning: 0,50 ml 0,020 N saltsyra
Prov: 0,73 g Serine
Acceptanskriterier: NMT 0,05 %
KLORIDOCH SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösning: 0,10 ml 0,020 N svavelsyra
Prov: 0,33 g Serine
Acceptanskriterier: NMT 0,03 %
JÄRN <241>: NMT 30 ppm
Ta bort följande:
TUNGMETALLER, Metod I <231>: NMT 15ppm (officiell 1-jan-201)
RELATERADE FÖRENINGAR
Systemlämplighetslösning: 0,4 mg/ml vardera av USP L-Serine RS och USP L-Methionine RS i 0,1 N saltsyra
Standardlösning: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS i 0,1 N saltsyra.[OBS - Den här lösningen har en koncentration som motsvarar cirka 0,5 % av den i provlösningen.]
Provlösning: 10 mg/ml serin i 0,1 N saltsyra
Kromatografiskt system Se kromatografi <621>, tunnskiktskromatografi.)
Läge: TLC
Adsorbent: 0,25 mm skikt av kromatografisk silikagelblandning
Appliceringsvolym: 5μL
Utvecklande lösningsmedelssystem: Butylalkohol, glacial acebutylalkohol och 2N ättiksyra (95:5)
Systemlämplighet
Lämplighetskrav: Kromatogrammet för systemlämplighetslösningen uppvisar två tydligt separerade fläckar.
Analys
Prover: Systemlämplighetslösning, standardlösning och provlösning.
Efter lufttorkning av plattan, spraya med sprayreagens och värm mellan 100° och 105° i 15 min.Undersök plattan under vitt ljus.
Acceptanskriterier: Varje sekundär fläck av provlösningen är inte större eller mer intensiv än huvudfläcken av standardlösningen.
Individuella föroreningar: NMT 0,5 %
Totala föroreningar: NMT 2,0 %
SPECIFIKA TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Provlösning: 100 mg/ml i 2N saltsyra
Acceptanskriterier: +14,0° till +15,6°
LOSSONTORKNING <731>: Torka ett prov vid 105 ℃ i 3 timmar: det tappar NMT 0,2 % av sin vikt.
YTTERLIGARE KRAV
FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvaras i väl tillslutna behållare.
USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP L-Metionin RS
USP L-Serine RS