L-(-)-Tyrosin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) analys 98,5~101,5% Fabriks hög kvalitet

L-(-)-tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 testmetod
Identifiering: Jämför det infraröda absorptionsspektrumet för provet med det för standarden med kaliumbromidskivmetoden.
Specifik rotation [α]20/D: Torkat prov, C=5, 1 mol/L HCl
Lösningstillstånd (transmittans): 0,5 g i 10 ml 1 mol/L HCl, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celltjocklek.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Järn (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andra aminosyror: Utspädd ammoniak R2 testprov: 50μg, F-6-a, kontroll: L-Tyr 0,25μg
Förlust vid torkning: vid 105 ℃ i 3 timmar.
Rester vid antändning (sulfaterad): AJI-test 13
Analys: Torkat prov, 180mg, (1), 6ml myrsyra, 50ml isättika, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
pH-test: 0,02 g i 100 ml mättad vattenlösning

L-(-)-tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 testmetod
DEFINITION
Tyrosin innehåller NLT 98,5 % och NMT 101,5 % av L-tyrosin (C9H11NO3), beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
A. INFRARÖD ABSORPTION <197K>
ANALYSERA
PROCEDUR
Prov: 180 mg tyrosin
Blank: Blanda 6 mL myrsyra och 50 mL isättika.
Titrimetriskt system
(Se Titrimetri <541>)
Läge: Direkt titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyra VS
Slutpunktsdetektering: Potentiometrisk
Analys: Lös upp provet i 6 ml myrsyra och 50 ml isättika och titrera med titreringsmedlet.Utför Blank-bestämningen.
Beräkna procentandelen tyrosin (C9H11NO3) i provet som tagits:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/B} x100
VS= volym titrant som konsumeras av provet (ml)
VB= volym titrant som förbrukas av blanket (mL)
N= faktisk normalitet hos titranten (mEq/ml)
F= ekvivalensfaktor, 181,2 mg/mekv
W= Provvikt (mg)
Acceptanskriterier: 98,5%~101,5% på torkad basis
ORENSIGHETER
RESTANTÄNDNING <281>: NMT 0,4 %
KLORID OCH SULFAT, Klorid <221>
Standardlösning: 0,20 ml 0,020 N saltsyra
Prov: 0,35 g tyrosin.[OBS - Om nödvändigt, lös upp provet genom att värma upp till nästan kokning och tillsätta 1 mL salpetersyra.]
Acceptanskriterier: NMT 0,04 %
KLORID OCH SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösning: 0,50 ml 0,020 N svavelsyra
Prov: 1,2 g Tyrosin.[OBS - Om nödvändigt, lös upp provet genom att tillsätta 6 mL utspädd saltsyra.]
Acceptanskriterier: NMT 0,04 %
JÄRN <241>: NMT 30 ppm [OBS! Använd vid behov 2 mL saltsyra för att lösa upp provet.]
TUNGMETALLER, Metod I <231>: NMT 15ppm
RELATERADE FÖRENINGAR
Utspädd ammoniaklösning: Späd 16 mL koncentrerad ammoniak med vatten till 100 mL.
Systemlämplig lösning: Lös 10 mg USP L-tyrosin RS och 10 mg USP L-Phenylalanine RS i 1 mL utspädd ammoniaklösning och späd med vatten till 25,0 mL.
Standardlösning: Lös upp en mängd USP L-Tyrosine RS i en lämplig kolv i 1 mL utspädd ammoniaklösning.Späd med vatten till volym för att få en lösning på 0,05 mg/ml.[OBS - Den här lösningen har en koncentration som motsvarar 0,5 % av den i provlösningen.]
Provlösning: Överför 0,1 g tyrosin till en 10 ml mätkolv, tillsätt tillräckligt med utspädd ammoniaklösning för att lösas upp och späd med vatten till volymen.
Kromatografiskt system (se kromatografi <621>, tunnskiktskromatografi.)
Läge: TLC
Adsorbent: 0,25 mm skikt av kromatografisk silikagelblandning
Appliceringsvolym: 5μL
Utvecklande lösningsmedelssystem: Isopropylalkohol och ammoniumhydroxid (7:3)
Sprayreagens: 2 mg/ml ninhydrin i en blandning av butylalkohol och 2N ättiksyra (95:5)
Systemlämplighet
Lämplighetskrav: Kromatogrammet för systemlämplighetslösningen uppvisar två tydligt separerade fläckar.
Analys
Prover: Systemlämplighetslösning, standardlösning och provlösning.
Torka plattan mellan 100° och 105° tills ammoniaken försvinner helt.Spraya med sprayreagens och värm mellan 100° och 105° i 15 min.Undersök plattan under vitt ljus.
Acceptanskriterier: Varje sekundär fläck av provlösningen är inte större eller mer intensiv än huvudfläcken av standardlösningen.
Alla individuella föroreningar: NMT 0,5 %
Totala föroreningar: NMT 2,0 %
SPECIFIKA TEST
OPTISK ROTATION, specifik rotation <781S>
Provlösning: 50 mg/ml i 1 N saltsyra
Acceptanskriterier: -9,8° till -11,2°
LOSSON ON TORKING <731>: Torka ett prov vid 105 ℃ i 3 timmar: det tappar NMT 0,3 % av sin vikt.
YTTERLIGARE KRAV
FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvaras i väl tillslutna behållare.
USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP L-Phenylalanine RS
USP L-tyrosin RS