Utrustning: GC-instrument (Shimadzu GC-2010)
Kolumn: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm
Initial ugnstemperatur: 80℃
Starttid 2,0 min
Hastighet 15 ℃/min
Slutlig ugnstemperatur: 250℃
Sista tid 20 min
Bärgas Kväve
Läge Konstant flöde
Flöde 5,0 ml/min
Splittrat förhållande 10:1
Injektortemperatur: 250 ℃
Detektortemperatur: 300 ℃
Injektionsvolym 1,0μL
Försiktighetsåtgärder som ska vidtas före analys:
1. Konditionera kolumnen vid 240 ℃ i minst 30 minuter.
2. Tvätta sprutan och rengör injektorfodret ordentligt för att avlägsna föroreningar från tidigare analys.
3. Tvätta, torka och fyll på spädningsmedel i injektionsflaskor med spruttvätt.
Beredning av spädmedel:
Bered 2% vikt/volym natriumhydroxidlösning i vatten.
Standard förberedelse:
Väg upp cirka 100 mg (R)-3-hydroxiprorolidinhydrokloridstandard i en flaska, tillsätt 1 ml spädningsmedel och lös upp.
Provförberedelse:
Väg upp cirka 100 mg testprov i en flaska, tillsätt 1 ml spädningsmedel och lös upp.Förbered i två exemplar.
Procedur:
Injicera blank (spädningsmedel), standardberedning och testberedning med ovanstående GC-förhållanden.Bortse från topparna på grund av blank.Retentionstiden för topp på grund av (R)-3-hydroxiprorolidin är ca 5,0 min.
Notera:
Rapportera resultatet som ett genomsnitt
Posttid: 2021-nov-13