Ftalimid Kaliumsalt CAS 1074-82-4 Renhet >99,0 % (HPLC)

3. Testmetod
3.1 Förlust vid torkning (W/W)
3.1.1 Utrustning och instrument
En över tio tusen elektronisk våg, elektrisk termostatisk torkugn, 40*25 vågflaska, torktumlare
Reagens: kiselgel
3.1.2 Metoder
1. Rengör 3 stycken 40*25 vägningsflaskor.
2, sätt in i ugnen vid 105 ℃ (±2 ℃) torr i 1 timme.
3. Ta ut 40*25 vågflaskan och lägg den i torktumlaren för att svalna i 30 min.
4, Noggrann vägning 40*25 mätande flaskans tomvikt W0.
5. Använd en 40*25 vägningsflaska för att väga det jämnt blandade provet på 3 0000 g (W1), totalt 3.
6, Sätt in i ugnen, ta av flaskkorken, ställ den bredvid vågflaskan, eller öppna flasklocket till hälften för torkning, ta ut, måste väga flaskkorken, torka vid 105℃ (±2℃) för 3 timmar.
7. Ta ut 40*25 vågflaskan och lägg den i torkapparaten för att svalna i 30 min.
8, Noggrann vägning efter torkning 40*25 vikt av flaskan W2.
Beräkningsformel: Förlust vid torkning (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100 %
3. 4 Innehållsbestämning
3.4.1 Instrument och utrustning
LC-UV100 vätskekromatograf (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml volymetrisk flaska, hörnsked i rostfritt stål och andra relaterade faciliteter
3.3.2 Metoder
Metod för analys av Phthalimide Kaliumsalt
3.3.3 Vätskekromatografi
Kromatografiskt tillstånd
Kromatografisk kolumn: HypersilC6H5 (C8 finns också) 4,6*250 mm 5um
Detektionsvåglängd: 210nm
Kolumntemperatur: 30℃
Flödeshastighet: 1,0 ml/min
Provkoncentration: 0,05 mg/ml (spädningsmedel är den mobila fasen)
Reagenser
Kaliumfosfat dibasiskt (analytiskt rent)
Ftalimid kaliumsalt (standardprov)
Acetonitril (analytisk ren)
Rent vatten
Mobil fas: acetonitril: fosfatbuffert (PH:3,5) =40:60
Väg upp 1,63 g kaliumfosfat dibasic och lös upp i 600ml rent vatten, justera PH-värdet till 3,5 med fosforsyra, häll i 1000ml bägare innehållande 400ml acetonitril, blanda väl, filtrera med 0,45um blandat fiberfiltermembran och standby-vibrationsmedel Ansökan.
3.3.4 Förfarande
1) Konfigurationstestlösning (0,05 mg/ml)
Provet på 2,5 mg vägdes noggrant och placerades i en 50 ml volymetrisk flaska.Den mobila fasen tillsattes och späddes till skalan genom ultraljudsupplösning.
2) Konfigurationsstandardlösning (1,0 mg/ml)
2,5 mg standardprovet vägdes noggrant och placerades i en 50 ml volymetrisk flaska.Den mobila fasen tillsattes och späddes till skalan genom ultraljudsupplösning.
3) Systemanvändbarhet:
(1) Sätt filterhuvudet i 80 % metanol vid uppstart, öppna avgasventilen och töm i 3-5 min, och stäng avgasventilen och skölj i 10-15 min.Sätt sedan filterhuvudet i 90% rent vatten, öppna avtappningsventilen och töm i 3-5min, stäng avtappningsventilen och skölj i 10min.
(2) Ändra sedan den förberedda mobila fasen, flödeshastigheten är 1,0 ml/min, kolumnfronttrycket är mindre än 1000Psi, öppna detektorn, vänta tills kolumnfronttrycket är stabilt, öppna datorns arbetsstation och gå in online
(3) Öppna detektorn efter att kolumnfronttrycket är stabilt.Injicera först 1 nål av mobil fas, injicera sedan 1 nål av standardprov och injicera slutligen provet.
(4) Beräkningsresultat: areanormaliseringsmetod
(5) Efter att ha avslutat analysuppgiften, stäng först detektorn och skölj sedan filterhuvudet i rent vatten i 10-15 minuter;Samtidigt sköljdes insprutningsventilen med vatten och metanol.
(6) Sätt slutligen på 80 % metanol, skölj i 30 minuter och stäng av.
4. Efter avslutad inspektion, fyll i inspektions- och laboratorietestbladet.