Sackarin olöslig CAS 81-07-2 Renhet >99,0 % (HPLC)

Sackarin
C7H5NO3S 183,18
1,2-bensisotiazol-3(2H)-on, 1,1-dioxid;
1,2-bensisotiazolin-3-on 1,1-dioxid [81-07-2].
DEFINITION
Sackarin innehåller NLT 99,0 % och NMT 101,0 % av C7H5NO3S, beräknat på torkad basis.
IDENTIFIERING
• Infraröd absorption <197K>
ANALYSERA
• Procedur
Prov: 500 mg
Analys: Lös upp provet i 40 ml alkohol.Tillsätt 40 ml vatten och fenolftalein TS.Titrera med 0,1 N natriumhydroxid.Utför en blanktitrering vid behov och gör lämplig korrigering.Varje ml 0,1 N natriumhydroxid motsvarar 18,32 mg C7H5NO3S.
Acceptanskriterier: 99,0%-101,0% på torkad basis
ORENSIGHETER
Oorganiska föroreningar
• Rester vid antändning <281>: NMT 0,2 %.Tändningstemperaturen är 600 ± 50.
• Tungmetaller, Metod II <231>: NMT 10 ppm
Organiska föroreningar
• Procedur 1: Gränsvärde för toluensulfonamider
Intern standardlösning: 0,25 mg/ml koffein i metylenklorid
Standard stamlösning: 20,0 µg/ml USP o-toluensulfonamid RS och 20,0 µg/ml USP p-toluensulfonamid RS i metylenklorid
Standardlösning: Indunsta 5,0 ml av standardstamlösningen till torrhet i en ström av kväve.Lös upp återstoden i 1 ml av den interna standardlösningen.
Provlösning: Suspendera 10 g sackarin i 20 ml vatten och lös upp med 5-6 ml 10 N natriumhydroxid.Justera vid behov lösningen med 1 N natriumhydroxid eller 1 N saltsyra till ett pH på 7–8 och späd med vatten till 50 ml.Skaka lösningen med fyra kvantiteter på vardera 50 ml metylenklorid.Kombinera de nedre skikten, torka över vattenfritt natriumsulfat och filtrera.Tvätta filtret och natriumsulfatet med 10 ml metylenklorid.Kombinera lösningen och tvättvätskorna och indunsta nästan till torrhet i ett vattenbad vid en temperatur som inte överstiger 40°C. Använd en liten mängd metylenklorid, överför återstoden kvantitativt till ett lämpligt 10 ml rör, indunsta till torrhet i en ström av kväve och lös återstoden i 1,0 ml av den interna standardlösningen.
Blanklösning: Indunsta 200 mL metylenklorid till torrhet i ett vattenbad vid en temperatur som inte överstiger 40°C. Lös återstoden i 1 mL metylenklorid.
Kromatografiskt system
(Se Kromatografi <621>, Systemlämplighet.)
Läge: GC
Detektor: Flamjonisering
Kolonn: 0,53 mm × 10 m sammansmält kiseldioxidkolonn, belagd med G3-fas (filmtjocklek 2 µm)
Temperatur
Injektor: 250
Detektor: 250
Kolumn: 180
Bärgas: Kväve
Flödeshastighet: 10 ml/min
Injektionsstorlek: 1 µL
Delningsförhållande: 2:1
Systemlämplighet
Prover: Standardlösning och Blanklösning
[Obs! Ämnena elueras i följande ordning: o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid och koffein.]
Lämplighetskrav: Inga toppar vid retentionstiderna för den interna standarden, o-toluensulfonamid eller p-toluensulfonamid;Tom lösning
Upplösning: NLT 1,5 mellan o-toluensulfonamid och p-toluensulfonamid, standardlösning
Analys
Prover: Standardlösning och Provlösning
Acceptanskriterier: Om några toppar på grund av o-toluensulfonamid och p-toluensulfonamid förekommer i kromatogrammet som erhålls med provlösningen, är förhållandet mellan deras ytor och den för den interna standardlösningen NMT motsvarande förhållande i kromatogrammet som erhålls med standardlösningen .
Enskilda föroreningar: Se föroreningstabell 1.
Föroreningstabell 1
Kriterier för namnacceptans (ppm)
o-toluensulfonamid 10
p-toluensulfonamid 10
• Procedur 2: Begränsning av bensoat och salicylat
Provlösning: 10 ml av en het, mättad lösning av sackarin
Analys: Tillsätt järnklorid TS droppvis till provlösningen.
Acceptanskriterier: Ingen fällning eller violett färg förekommer i vätskan.
SPECIFIKA TEST
• Smältområde eller temperatur 741: 226-230
• Förlust vid torkning <731>: Torka ett prov vid 105°C i 2 timmar: det tappar NMT 1,0 % av sin vikt.
• Lättförkolbara ämnen Test 271
Provlösning: 40 mg/ml i svavelsyra (94,5 %-95,5 % [w/w] av H2SO4), bibehållen vid 48-50 i 10 minuter
Acceptanskriterier: Provlösningen har inte mer färg än Matching Fluid A, sett mot en vit bakgrund.
• Klarhet i lösningen
[Notera - Provlösningen ska jämföras med referenssuspension A och med vatten i diffust dagsljus 5 minuter efter beredning av referenssuspension A.]
Spädningsmedel: 200 g/L lösning av natriumacetat
Hydrazinlösning: 10,0 mg/ml hydrazinsulfat.[Obs - Låt stå i 4-6 timmar.]
Metenaminlösning: Överför 2,5 g metenamin till en 100 mL kolv med glaspropp, tillsätt 25,0 mL vatten, sätt i glasproppen och blanda för att lösas upp.
Primär opaliserande suspension: Överför 25,0 mL hydrazinlösning till metenaminlösningen i den 100 mL kolven med glaspropp.Blanda och låt stå i 24 timmar.[Obs-Denna suspension är hållbar i 2 månader, förutsatt att den förvaras i en glasbehållare fri från ytdefekter.Suspensionen får inte fästa vid glaset och måste blandas väl före användning.Låt suspensionen stå i 24 timmar.]
Opalescensstandard: Späd 15,0 mL av den primära opaliserande suspensionen med vatten till 1000 mL.[Obs-Denna suspension ska inte användas längre än 24 timmar efter beredning.]
Referenssuspension A: Opalescensstandard och vatten (1 på 20)
Referenssuspension B: Opalescensstandard och vatten (1 på 10)
Provlösning: 200 mg/ml i spädningsmedel
Analys
Prover: Spädningsmedel, referenssuspension A, referenssuspension B, provlösning och vatten
Överför en tillräcklig del av provlösningen till ett provrör av färglöst, transparent, neutralt glas med en platt bas och en innerdiameter på 15–25 mm för att få ett djup på 40 mm.Överför på liknande sätt delar av referenssuspension A, referenssuspension B, vatten och spädningsmedel till separata matchande provrör.Jämför lösningarna i diffust dagsljus, se vertikalt mot en svart bakgrund (se Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Notera—Ljusdiffusionen måste vara sådan att referenssuspension A lätt kan särskiljas från vatten och att referenssuspension B lätt kan särskiljas från referenssuspension A. ]
Acceptanskriterier: Provlösningen visar samma klarhet som vatten eller utspädningsmedel, eller dess opalescens är NMT som för referenssuspension A.
• Färg på lösning
Spädningsmedel A: 200 g/L lösning av natriumacetat
Spädningsmedel B: 10-g/L lösning av saltsyra
Standard stamlösning: Järnklorid CS, koboltklorid CS, koppar(III)sulfat CS och Spädningsmedel B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardlösning: Standard stamlösning och spädningsmedel B (1 på 100).[Obs - Förbered standardlösningen omedelbart före användning.]
Provlösning: Använd provlösningen från testet för lösningens klarhet.
Analys
Prover: Spädningsmedel A, standardlösning, provlösning och vatten
Överför en tillräcklig del av provlösningen till ett provrör av färglöst, transparent, neutralt glas med en platt bas och en innerdiameter på 15–25 mm för att få ett djup på 40 mm.Överför på liknande sätt delar av standardlösningen, spädningsmedel A och vatten till separata, matchande provrör.Jämför lösningarna i diffust dagsljus, se vertikalt mot en vit bakgrund (se Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Acceptanskriterier: Provlösningen ser ut som vatten eller spädningsmedel A, eller är inte mer intensivt färgad än standardlösningen.
YTTERLIGARE KRAV
• Förpackning och förvaring: Förvaras i väl tillslutna behållare.Förvara i rumstemperatur.
• USP Referensstandarder <11>
USP Saccharin RS Klicka för att se struktur
USP o-toluensulfonamid RS
USP p-toluensulfonamid RS