Vitamin E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tokoferol ≥25,0 %

DEFINITION
Vitamin E polyetylenglykolsuccinat är en blandning som bildas genom förestring av d-alfa-tokoferylsyrasuccinat och polyetylenglykol.Esterblandningen består i första hand av mono-förestrad polyetylenglykol och en liten mängd di-esterifierad polyetylenglykol.Den innehåller NLT 25,0 % d-alfa-tokoferol (C29H50O2).
IDENTIFIERING
• A. Gaskromatografisk identifieringstest
Analys: Fortsätt enligt anvisningarna i testet för innehåll av alfa-tokoferol.
Acceptanskriterier: Retentionstiden för den största toppen av provlösningen motsvarar den för standardlösningen.
SAMMANSÄTTNING
• Innehåll av alfa-tokoferol
Lösningsmedel: 0,25 mL fenolftalein TS i 1 L alkohol
Intern standardlösning: 12 mg/ml etylarakidat i isooktan
Standardlösning: Överför 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS till en lämplig reaktionskolv.Tillsätt 2 ml pyridin och 0,5 ml N,O-bis(trimetylsilyl)trifluoracetamid med 1% trimetylklorsilan och värm kolven vid 100°C i 10 min.Kyl kolven, tillsätt 5,0 mL intern standardlösning följt av 20 mL isooktan och skaka.
Provlösning: Överför en kvantitet motsvarande 0,100–0,160 g vitamin E polyetylenglykolsuccinat smält vid 60°C till ett odlingsrör (cirka 20 cm långt och 2,5 cm i diameter) försett med skruvlock.Tillsätt 40–50 mg askorbinsyra och några kokande chips, följt av 20 ml lösningsmedel.[Notera—Återflödeskoka lösningen försiktigt utan att innehållet släpps ut.] Placera röret i ett värmeblock inställt på 100–150.När provet är helt upplöst, tillsätt 0,25 g kaliumhydroxid och fortsätt att återloppskoka i 30 minuter.Ta bort röret från värmen och medan innehållet fortfarande är varmt, tillsätt 1–2 ml saltsyra droppvis tills den rosa färgen försvinner.[Försiktighet – exoterm reaktion.Låt syran rinna ner på insidan av röret för att förhindra stänk.] Kyl röret och tvätta sedan rörets sidor med 20 mL vatten.Tillsätt 5,0 mL intern standardlösning, lock och skaka för att säkerställa noggrann blandning.Låt röret stå tills två distinkta lager bildas.Överför 2,5–3,5 mL av det övre skiktet till en lämplig reaktionskolv och tillsätt 2,0 mL pyridin följt av 2,5 mL N,O-bis(trimetylsilyl)trifluoracetamid med 1 % trimetylklorsilan.Värm kolven till 100°C i 10 min.Kyl och tillsätt sedan 12 mL isooktan.
Kromatografiskt system
(Se Chromatography 621, System Lämplighet.)
Läge: GC
Detektor: Flamjonisering
Kolonn: 0,25 mm x 15 m kapillär av kondenserad kiseldioxid;belagd med en 0,25 µm film av fas G27
Temperatur
Injektor: 280
Detektor: 345
Kolumn: Se tabell 1.
bord 1
Initial temperatur (°) Temperaturramp (°/min) Sluttemperatur (°) Hålltid vid slutlig temperatur (min)
260 20 340 1
Bärgas: Helium
Flödeshastighet: 1,5 ml/min
Injektionsstorlek: 1 µL
Injektionstyp: Split ratio, 200:1
Systemlämplighet
Prov: Standardlösning
Lämplighetskrav
Svansfaktor: NMT 2.0 för alfa-tokoferoltoppen
Relativ standardavvikelse: NMT 2,0 % för förhållandet mellan alfa-tokoferoltopparean och den interna standardtopparean
Analys
Prover: Standardlösning och Provlösning
Beräkna procentandelen d-alfa-tokoferol (C29H50O2) i den del av vitamin E polyetylenglykolsuccinat som tas:
Resultat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= intern standardförhållande (topparea av alfa-tokoferol/topparea för intern standard) från provlösningen
RS= intern standardkvot (topparea av alfa-tokoferol/topparea för intern standard) från standardlösningen
WS = vikten av USP Alpha Tocopherol RS som användes för att bereda standardlösningen (mg)
WU= vikt av vitamin E polyetylenglykolsuccinat som tagits för att bereda provlösningen (mg)
Acceptanskriterier: NLT 25,0 %
SPECIFIKA TEST
• Optisk rotation, specifik rotation 781S
[Obs! Det här testet identifierar d-alfa-tokoferol efter förtvålning.]
Provlösning: Överför 0,9 g vitamin E-polyetylenglykolsuccinat, smält vid 60°C, till ett lämpligt provrör försett med lock och lös upp i 10,0 ml alkohol.Placera röret i ett värmeblock inställt på 100–105.[Obs - Återflödeskoka lösningen försiktigt utan att innehållet släpps ut.] När provet är helt upplöst, tillsätt 2–3 pellets natriumhydroxid och fortsätt att återloppskoka i ytterligare 30 minuter.Ta bort röret från värmen, och medan innehållet fortfarande är varmt, neutralisera med fenolftalein som indikator genom att långsamt tillsätta 10 mL av en blandning av vatten och saltsyra (1:1) tills den rosa färgen försvinner.[Försiktighet - Exoterm reaktion.Låt syralösningen rinna ner på insidan av röret för att förhindra stänk.] Kyl röret, locket och skaka tills innehållet är väl blandat.Tillsätt 25,0 mL heptan, lock och skaka i 1 min för att säkerställa noggrann blandning.Låt röret stå tills två distinkta lager bildas.Överför det översta lagret till ett rent, torrt odlingsrör och tillsätt sedan 10,0 mL vatten till den återvunna lösningen.Förslut, skaka och låt lagren separera.Överför det övre lagret till ett rent, torrt rör.Tillsätt 10,0 mL kaliumferricyanidlösning, framställd genom att lösa 2 g kaliumferricyanid i 10,0 mL 0,2 M natriumhydroxid, och sätt tillbaka locket.Skaka kraftigt i 45 s och låt skikten separera i 30 min.Om det översta heptanskiktet är klart, fortsätt med mätningen för specifik rotation;om den inte är klar, torka över vattenfritt natriumsulfat innan du fortsätter med testet.[Obs - Använd resultaten från testet för innehåll av alfa-tokoferol för att beräkna den specifika rotationen.]
Acceptanskriterier: NLT +24,0
• Vattenlöslighet
Prov: 20 g smält vitamin E polyetylenglykolsuccinat
Analys: Placera provet i en glasbehållare på en magnetomrörare.Tillsätt omedelbart 80 ml kokande vatten under omrörning.Låt svalna till rumstemperatur under konstant omrörning.
Acceptanskriterier: Lösningen blir klar inom 3 timmar.
• Syravärde
Prov: 1 g vitamin E polyetylenglykolsuccinat
Analys: Lös upp provet i 25 ml av en blandning av alkohol och eter (1:1) som har neutraliserats till fenolftalein med 0,1 N natriumhydroxid.Tillsätt 0,5 mL fenolftalein TS och titrera med 0,10 N natriumhydroxid tills lösningen förblir svagt rosa efter skakning i 30 s.
Acceptanskriterier: NMT 0,027 mekv/g, motsvarande NMT 0,27 ml 0,10 N natriumhydroxid
YTTERLIGARE KRAV
• Förpackning och förvaring: Förvaras i täta behållare och förvaras skyddat från ljus.
• Märkning: Märkningen anger innehållet av d-alfa-tokoferol, uttryckt i mg/g.
• USP Referensstandarder 11
USP Alpha Tocopherol RS