Xylitol CAS 87-99-0 analys 98,5~101,0% Fabriks hög kvalitet

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINITION
Xylitol innehåller NLT 98,5 % och NMT 101,0 % av C5H12O5, beräknat på vattenfri basis.
IDENTIFIERING
• A. INFRARÖD ABSORPTION <197K>
Prov: Otorkat
• B. Retentionstiden för xylitoltoppen i provlösningen motsvarar den för standardlösningen, som erhållits i analysen.
ANALYSERA
• PROCEDUR
Mobil fas: Acetonitril och vatten (20:80)
Systemlämplig lösning: 2,5 mg/ml USP Galactitol RS och 25mg/ml USP Xylitol RS i mobil fas
Standardlösning: 25 mg/ml USP Xylitol RS i mobil fas
Provlösning: 25 mg/ml xylitol i mobil fas
Kromatografiskt system
(Se Kromatografi <621>, Systemlämplighet.)
Läge: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolumn: 8,0 mm x 30 cm;7-μm packning L34
Kolonntemperatur: 80°
Flödeshastighet: 0,5 ml/min
Injektionsstorlek: 25μL
Systemlämplighet
Exempel: Systemlämplighetslösning och standardlösning
[OBS - De relativa retentionstiderna för xylitol och galaktitol är cirka 1,0 respektive 1,10.]
Lämplighetskrav
Upplösning: NLT 2.0 mellan galaktitol och xylitol, lösning för systemlämplighet
Relativ standardavvikelse: NMT 2,0 %, standardlösning
Analys
Prover: Standardlösning och Provlösning
Beräkna procentandelen xylitol (C5H12O5) i den del av provet som tagits:
Resultat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= maximal respons för xylitol från provlösningen
rs = toppsvar för xylitol från standardlösningen
CS= koncentration av USP Xylitol RS i standardlösningen (mg/ml)
CU= koncentration av provlösningen (mg/ml)
Acceptanskriterier: 98,5 %-101,0 % på vattenfri basis
ORENSIGHETER
• RESTANTÄNDNING <281>: NMT 0,5 %
Ta bort följande:
• TUNGMETALLER <231>: NMT 10 ppm, med 2 g xylitol löst i 25 ml vatten •(officiell 1-jan-2018)
• MINSKA SOCKER
Prov: 500mg
Analys: Lös provet i 2,0 ml vatten i en 10 ml konisk kolv.Pipettera 2 ml av en 0,5 mg/ml dextroslösning i en liknande kolv.Till varje kolv tillsätt 1 ml alkalisk kopparprittartrat TS, värm till kokning och kyl.
Acceptanskriterier: Eventuell grumlighet i xylitolkolven är NMT som i dextroskolven, i vilken en rödbrun fällning bildas (0,2 % reducerande sockerarter, som dextros).
• BEGRÄNSNING FÖR ANDRA POLYOLER
Mobil fas: Acetonitril och vatten (20:80)
Systemlämplig lösning: 0,5 mg/ml vardera av USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS och USP Sorbitol RS, och 100 mg/ml USP Xylitol RS i mobil fas
Standardlösning: 0,5 mg/ml vardera av USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS och USP Sorbitol RS i mobil fas
Provlösning: 100 mg/ml Xylitol i mobil fas
Kromatografiskt system
(Se Kromatografi <621>, Systemlämplighet.)
Läge: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolumn: 8,0 mm x 30 cm;7-μm packning L34
Kolonntemperatur: 80°
Flödeshastighet: 0,5 ml/min
Injektionsstorlek: 25μL
Systemlämplighet
Exempel: Systemlämplighetslösning och Standardlösning
[OBS - De relativa retentionstiderna för L-arabinitol, mannitol, xylitol, galaktitol och sorbitol är cirka 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 respektive 1,22.]
Lämplighetskrav
Upplösning: NLT 1,5 mellan alla intilliggande polyoltoppar, Systemlämplighetslösning
Relativ standardavvikelse: NMT 5,0 % för galaktitoltoppen, standardlösning
Analys
Prover: Standardlösning och Provlösning
Beräkna procentandelen av varje polyol (L-arabinitol, galaktitol, mannitol eller sorbitol) i den del av provet som tagits:
Resultat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= toppsvar för den individuella polyolen från provlösningen
rS= toppsvar för den individuella polyolen från standardlösningen
CS= koncentration av den individuella polyolen i standardlösningen (mg/ml)
CU= koncentration av provlösningen (mg/ml)
Acceptanskriterier: Summan av polyolerna är NMT 2,0 %, beräknat på vattenfri basis.
SPECIFIKA TEST
• VATTENBESTÄMNING, Metod I <921>: NMT 0,5 %
YTTERLIGARE KRAV
• FÖRPACKNING OCH LAGRING: Förvaras i väl tillslutna behållare.
• USP REFERENSSTANDARDER <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol innehåller, när den är torkad, inte mindre än 98,0 % C5H12O5.
Beskrivning Xylitol förekommer som vita kristaller eller pulver.Den är luktfri och har en söt smak.
Det är mycket lösligt i vatten, något lösligt i etanol (95).
Den är hygroskopisk.
Identifiering (1) Till 1 mL av en lösning av Xylitol (1 i 2) tillsätt 2 mL järn(II)sulfat TS och 1 mL av en lösning av natriumhydroxid (1 i 5): blågrön färg produceras utan grumlighet .
(2) Bestäm det infraröda absorptionsspektrumet för Xylitol, tidigare torkat, enligt anvisningarna i kaliumbromidskivmetoden under Infraröd spektrofotometri <2.25>, och jämför spektrumet med referensspektrumet: båda spektra uppvisar liknande absorptionsintensiteter vid samma vågtal .
pH <2,54> Lös 5,0 g Xylitol i 10 ml nykokt och kylt vatten: pH för denna lösning är mellan 5,0 och 7,0.
Smältpunkt <2,60> 93,0-95,0 ℃
Renhet (1) Lösningens klarhet och färg - Lös 5 g Xylitol i 10 ml vatten: lösningen är klar och färglös.
(2) Klorid <1,03>-Utför testet med 2,0 g Xylitol.Bered kontrolllösningen med 0,30 mL 0,01 mol/L saltsyra VS (högst 0,005%).
(3) Sulfat <1,14>-Utför testet med 4,0 g Xylitol.Bered kontrolllösningen med 0,50 mL 0,005 mol/L svavelsyra VS (högst 0,006%).
(4) Tungmetaller <1,07>-Fortsätt med 4,0 g Xylitol enligt metod 1 och utför testet.Bered kontrolllösningen med 2,0 mL standardblylösning (högst 5 ppm).
(5) Nickel-lös upp 0,5 g Xylitol i 5 ml vatten, tillsätt 3 droppar dimetylglyoxim TS och 3 droppar ammoniak TS och låt stå i 5 minuter: ingen röd färg bildas.
(6) Arsenik <1,11>-Förbered testlösningen med 1,5 g Xylitol enligt metod 1 och utför testet (högst 1,3 ppm).
(7) Sockerarter - Lös 5,0 g Xylitol i 15 ml vatten, tillsätt 4,0 ml utspädd saltsyra och värm i ett vattenbad i 3 timmar under en återloppskylare.Efter kylning, neutralisera med natriumhydroxid TS (indikator: 2 droppar metylorange TS).Tillsätt sedan vatten för att göra 50 mL, överför 10 mL av denna lösning till en kolv, tillsätt 10 mL vatten och 40 mL Fehling's TS, koka försiktigt i 3 minuter och låt stå för att fälla ut koppar(I)oxid.Ta bort supernatantvätskan genom ett glasfilter (G4) och tvätta fällningen med varmt vatten tills den sista tvätten inte visar alkalinitet.Filtrera dessa tvättar genom glasfiltret som nämns ovan.Lös upp fällningen i kolven i 20 ml järn(III)sulfat TS, filtrera lösningen genom glasfiltret som nämns ovan, tvätta med vatten, kombinera tvättvätskorna med filtratet, värm till 80 ℃ och titrera <2,50> med 0,02 mol/L kaliumpermanganat VS: inte mer än 1,0 ml av 0,02 mol/L kaliumpermanganat VS förbrukas.
Torkningsförlust <2,41> Inte mer än 1,0 % (1 g, i vakuum, fosfor(V)oxid, 24 timmar).
Återstod vid antändning <2,44> Högst 0,1 % (1 g).
Analys Väg upp ungefär 0,2 g Xylitol, tidigare torkat, lös upp i vatten för att få exakt 100 ml.Pipettera 10 mL av denna lösning i en jodkolv, tillsätt exakt 50 mL kaliumperjodat TS och värm i ett vattenbad i 15 minuter.Efter kylning, tillsätt 2,5 g kaliumjodid, propp, skaka väl, låt stå i 5 minuter på en mörk plats och titrera <2,50> med 0,1 mol/L natriumtiosulfat VS (indikator: 3 mL stärkelse TS).Utför en blank bestämning.
Varje ml 0,1 mol/L natriumtiosulfat VS＝1,902 mg C5H12O5
Behållare och förvaring Behållare-Täta behållare.