Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0%-101.0% USP Standard Factory High Purity

UFAFANUZI
Adenosine ina NLT 99.0% na NMT 101.0% ya C10H13N5O4, iliyokokotwa kwa misingi iliyokaushwa.
KITAMBULISHO
• A. KUNYONYWA KWA DHIMA <197K>: NMT 0.1%
ASAY
• ADENOSINE
Sampuli: 200 mg ya Adenosine iliyokaushwa hapo awali kwa 105 ° kwa 2h
Mfumo wa Titrimetric
(Angalia Titrimetry <541>)
Njia: Titration ya moja kwa moja
Titrant: 0.1 N kwa kila asidi ya kloriki VS
Utambuzi wa mwisho: Potentiometric
Uchambuzi: Kuyeyusha katika mililita 50 za asidi ya glacial asetiki na titrati kwa 0.1 N kwa kila asidi ya kloriki VS.Hesabu asilimia ya Adenosine (C10H13N5O4) katika sehemu iliyochukuliwa:
Matokeo = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Sampuli ya sauti ya titranti (mL)
B = Kiwango cha sauti tupu (mL)
N= hali ya kawaida ya titrant (mEq/mL)
F= kipengele cha usawa: 267.25 mg/mEq
W= uzito wa Sampuli (mg)
Vigezo vya kukubalika: 99.0% -101.0% kwa msingi kavu
• UCHAFU
• KUWASHA KWA MASALIA <281>: NMT 0.1%
• METALI NZITO, Mbinu ya II <231>: NMT 10 ppm
• KIKOMO CHA AMMONIA
Suluhisho la sampuli: Sitisha 0.5 g katika 10 ml ya maji.Koroga kwa 30 s, na kupita kupitia chujio coarse.Punguza filtrate kwa maji hadi 15 ml, na utumie filtrate.
Suluhisho la kawaida: 0.4 µg/mL ya kloridi ya amonia katika maji
Uchambuzi: Kwa Sampuli ya myeyusho na myeyusho wa Kawaida ongeza 0.3 ml ya alkali mer curic-iodidi ya potasiamu TS, funga mirija ya majaribio na uiruhusu isimame kwa dakika 5.
Vigezo vya kukubalika: Suluhisho la Sampuli halionyeshi rangi ya manjano kali zaidi kuliko ile ya Suluhu ya Kawaida (NMT 4 ppm ya amonia).
• KIKOMO CHA CHLORIDE
Suluhisho la sampuli: Sitisha 0.2 g katika 10 ml ya maji.Koroga kwa 30 s, pitia chujio coarse, na kutumia filtrate.
Suluhisho la kawaida: 2.3 µg/mL ya kloridi ya sodiamu katika maji
Uchambuzi: Kwa Sampuli ya myeyusho na mililita 10 ya myeyusho wa Kawaida ongeza mililita 1 ya asidi ya nitriki na mililita 1 ya nitrati ya fedha TS, na punguza kila myeyusho kwa maji hadi mililita 40.Ruhusu ufumbuzi kusimama kwa dakika 5, kulindwa kutoka kwa mwanga.
Vigezo vya kukubalika: Inapotazamwa dhidi ya mandharinyuma meusi, suluhu ya Sampuli haina machafuko zaidi ya myeyusho wa Kawaida (NMT 0.007% kloridi).
• KIKOMO CHA SULFATE
Suluhisho la sampuli: Sitisha 0.75 g katika 15 ml ya maji.Koroga kwa 30 s, pitia chujio coarse, na kutumia filtrate.
Suluhisho la kawaida: Ongeza 0.15 mL ya asidi ya sulfuriki 0.020 N hadi 15 ml ya maji.
Uchambuzi: Kwa Sampuli ya myeyusho na myeyusho wa Kawaida ongeza mililita 2 za kloridi ya bariamu TS na mililita 1 ya asidi hidrokloriki 3 N, punguza kila myeyusho kwa maji hadi mililita 30, na uchanganye.Ruhusu suluhisho kusimama kwa dakika 5.
Vigezo vya kukubalika: Suluhisho la Sampuli sio chafu zaidi kuliko suluhisho la Kawaida (NMT 0.02% salfati).
• UCHAFU WA KIUMBE
Suluhisho A: 6.8 g/L ya salfati hidrojeni ya potasiamu na 3.4g/L ya salfati ya hidrojeni ya tetrabutylammoniamu katika maji.Rekebisha na 2 N hidroksidi ya potasiamu hadi pH ya 6.5.
Suluhisho B: 0.1 g/L ya suluhisho la azidi sodiamu
Awamu ya rununu: Suluhisho A na Suluhisho B (60:40)
Suluhisho la ufaafu wa mfumo: 0.2 mg/mL kila moja ya Adenosine na inosine katika awamu ya Simu ya Mkononi
Suluhisho la sampuli: 1.0 mg/mL ya Adenosine katika awamu ya Simu ya Mkononi
Mfumo wa Chromatographic
(Angalia Chromatography <621>, Kufaa kwa Mfumo.)
Njia: LC
Kichunguzi: UV 254 nm
Safu: 4.6-mm × 25-cm;5-µm inapakia L1
Kiwango cha mtiririko: 1.5 mL / min
Ukubwa wa sindano: 20 µL
Ufaafu wa mfumo
Sampuli: Suluhisho la kufaa kwa mfumo
Mahitaji ya kufaa
Azimio: NLT 9.0 kati ya adenosine na inosine
Kipengele cha mkia: NMT 2.5
Mkengeuko unaohusiana wa kawaida: NMT 2.0%
[KUMBUKA-Chromatograph Suluhisho la Sampuli, na urekebishe muda wa kukimbia hadi angalau mara mbili ya muda wa kubaki wa kilele kikuu.]
Uchambuzi
Mfano: Suluhisho la mfano
Kuhesabu asilimia ya kila uchafu katika sehemu ya Adenosine iliyochukuliwa:
Matokeo = (rU/rT) × 100
rU = mwitikio wa kilele wa kila uchafu kutoka kwa suluhisho la Mfano
rT = jumla ya majibu yote kwa vilele vyote kutoka kwa suluhisho la Sampuli
Vigezo vya kukubalika
Uchafu wa mtu binafsi: NMT 0.1% kila moja ya guanosine, inosini, na uridine, na NMT 0.2% ya adenine
Jumla ya uchafu: NMT 0.5%
MAJARIBIO MAALUM
• KIWANGO AU JOTO CHENYECHE <741>: 233°-238°
• MZUNGUKO WA MAONI, Mzunguko Mahususi <781S>: -68° hadi -72°
Suluhisho la majaribio: 20 mg/mL katika myeyusho wa hidroksidi ya sodiamu (1 kati ya 20), huamuliwa kwenye sampuli iliyokaushwa hapo awali kwa 105° kwa saa 2.
ASIDI AU ALKALINITY: Sitisha 1 g katika mililita 20 za maji yasiyo na dioksidi kaboni.Koroga kwa 30 s, na kupita kupitia chujio coarse.Kwa kila sehemu mbili za 10-mL za filtrate ongeza 0.1mL ya TS ya zambarau ya bromocresol.
Vigezo vya kukubalika: NMT 0.3 mL ya hidroksidi ya sodiamu 0.01 N inahitajika ili kutoa rangi ya samawati-violet katika sehemu moja.NMT 0.1 mL ya asidi hidrokloriki 0.01 N inahitajika ili kutoa rangi ya njano katika sehemu nyingine.
•KUKAUSHA HASARA <731>: Kausha sampuli kwa 105℃ kwa saa 2: inapoteza NMT 0.5% ya uzito wake.
MAHITAJI YA ZIADA
•FUNGASHAJI NA HIFADHI: Hifadhi katika vyombo visivyoweza kustahimili mwanga na uhifadhi kwenye joto la kawaida la chumba.
• VIWANGO VYA REJEA USP <11>
USP Adenosine RS