4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid CAS 123654-26-2 Prucalopride Succinate Intermediate Purity ≥98.0% (HPLC)

Bidhaa hii ni 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid, maudhui ya C12H12ClNO4 hayatakuwa chini ya 98.0%, yaliyohesabiwa kwa msingi wa anhydrous.
[Sifa] Bidhaa hii ni nyeupe-nyeupe hadi nyekundu isiyokolea.
[Angalia]
Chukua kiasi kinachofaa cha bidhaa hii (takriban 0.5g) ya maji, ongeza kiyeyusho (methanoli: N,N-dimethylformamide = 50:50), na uifuta kulingana na njia ya kuamua maji (Kiambatisho Ⅷ M, njia ya kwanza A).Tumia matone ya majaribio ya Fisher ili kubaini hadi suluhu ibadilike kutoka manjano hafifu hadi nyekundu-kahawia inayoonyesha sehemu ya mwisho, na ufanye jaribio lingine tupu.Kuhesabu kulingana na formula ifuatayo: maudhui ya maji haipaswi kuzidi 1.00%.
Maudhui ya unyevu (%) = (AB) F/W×100%
Ambapo, A ni kiasi cha kioevu cha Fisher kinachotumiwa na bidhaa ya majaribio (ml);
B ni kiasi cha kioevu cha mtihani wa Fisher kinachotumiwa na nafasi tupu, ml;
F ni uzito wa suluhisho la mtihani wa Fisher sawa na maji kwa 1ml, mg;
W ni uzito wa bidhaa ya mtihani, mg
Dutu inayohusiana
Kulingana na mbinu iliyo chini ya "Kipengee cha kipimo cha maudhui", ikiwa kuna kilele cha uchafu katika kromatogramu ya suluhu la majaribio, eneo la kilele la uchafu mmoja halipaswi kuwa kubwa zaidi ya mara 10 (1.0%) ya eneo kuu la kilele cha udhibiti. ufumbuzi, na jumla ya eneo la kilele cha uchafu wote haipaswi kuwa zaidi ya mara 20 (2.0%) ya eneo kuu la kilele cha ufumbuzi wa udhibiti.
[Uamuzi wa Yaliyomo] Kulingana na kromatografia ya kioevu ya utendaji wa juu (Kiambatisho VI D).
Geli ya silika iliyounganishwa ya Octadecylsilane ilitumika kama kichujio cha hali ya kromatografia na majaribio ya ufaafu wa mfumo.Suluhisho la bafa ya phosphate (fosfati ya dihydrogen ya potasiamu 1.36g, ultrasonic iliyoyeyushwa katika lita 1 ya maji, asidi ya fosforasi iliyorekebishwa hadi PH 3.0) ilitumika kama awamu ya simu ya A. Asetonitrile ni awamu ya B inayotembea, na uondoaji wa upinde rangi unafanywa kulingana na jedwali lifuatalo:
Muda (dakika) Awamu ya rununu A awamu ya simu B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
Urefu wa ugunduzi ulikuwa 254 nm.Kiwango cha mtiririko kilikuwa 1.0 ml / min.Idadi ya sahani za kinadharia sio chini ya 2000 kulingana na kilele cha 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid
Kiwango cha juu cha asidi ya furanoformic sio chini ya 2000.
Mbinu ya uamuzi:
Chukua miligramu 10 za bidhaa ya majaribio, ipime kwa usahihi, iweke kwenye chupa ya A 10ml, itengeneze kwa njia ya ultrasonic na awamu ya simu ya A-mobile awamu B (70:30) kama kiyeyusho, kinyunyishe kwenye mizani, tikisa vizuri, na uandae suluhisho na mkusanyiko wa 1mg/ml.20 l ya usahihi iliingizwa kwenye chromatograph ya kioevu, na chromatogram ilirekodi.Usafi mkuu wa kilele haukuwa chini ya 98.0% kulingana na njia ya kuhalalisha eneo la kilele
Safu: Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
Joto la safu: 40 ℃
Kiwango cha mtiririko: 1.0ml/min
Urefu wa mawimbi ya utambuzi: 254nm
Saizi ya sampuli: 10μL